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官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源_任晋

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官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源任晋1,蒋可1,周怀东2(1.中国科学院生态环境研究中心,北京100085,E-mail:jiangke@mail.rcees.ac.cn;2.水利部水环境监测中心,北京100038)摘要:利用固相萃取-高效液相-质谱联用方法直接分析饮用水中超痕量的内分泌干扰剂阿特拉津.仅用10~50ml水样,只需40min就可完成联机分析,检测限为10ng/L.在官厅水库水中检测出痕量污染物阿特拉津残留,浓度为0.67~3.9μg/L,并对其污染的来源进行了调查,认为水库上游洋河边的一家生产阿特拉津的农药厂为污染的主要来源.关键词:阿特拉津;官厅水库;内分泌干扰剂;固相萃取-高效液相-质谱中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:0250-3301(2002)01-03-0126基金项目:国家自然科学基金项目(29977023);中国科学院重大项目(KT951-A1-507)作者简介:任晋(1973~),博士生,研究方向为痕量有机污染物的环境行为.收稿日期:2001-01-16;修订日期:2001-07-03*通讯联系人TheConcentrationandSourceofAtrazineResidueinWaterofGuantingReservoirRenJin1,JiangKe1,ZhouHuaidong2(1.ResearchCenterforEco-EnvironmentalSciences,ChineseAcademyofSciences,Beijing100085,ChinaE-mail:jiangke@mail.rcees.ac.cn;2.WaterEnvironmentMonitoringAssessmentandResearchCenter,MinistryofWaterResources)Abstract:TheatrazineinwaterwasdeterminedbySPE-LC-MS.Itonlytook40mintoanalysisasample.Thedetectionlimitwas10ng/L.AtrazinewasdetectedinwaterofGuantingreservoir.TheconcentrationofatrazineinwatersamplesofGuantingreservoirwas0.67~3.9μg/L.Thesourceofatrazineinwaterwasdiscussed.AplantsituatedatupstreamofYangheRiverwasthoughtaprimarysourceofatrazineinGuantingreservoir.Keywords:atrazine;Guantingreservoir;endocrinedisruptingchemical;SPE-HPLC-MS阿特拉津是一种三嗪类除草剂,对人体有中等偏低的毒性.它具有较大的极性,在环境中较为稳定,容易污染地表水和地下水.曾经大量使用阿特拉津的国家已在地表水和地下水中发现阿特拉津的残留.美国、欧共体和日本等国均把它列入内分泌干扰剂化合物名单.美国EPA规定饮用水中的阿特拉津不可超过3μg/L,欧共体规定为0.1μg/L.我国则在1998年制定阿特拉津在Ⅰ、Ⅱ类地表水中的标准为3μg/L.官厅水库是北京市主要地面水源之一,其上游曾发生过大面积农田的阿特拉津污染.本研究建立快速固相萃取-高效液相色谱-质谱(SPE-HPLC-MS)分析方法直接测定水样,最低检测限为10ng/L水,达到了欧共体对饮用水的检测要求,检测出水库水中阿特拉津的残留量(0.67~3.9μg/L)并追溯了其可能的污染源.1实验(1)试剂和样品甲醇、乙腈(北京昌化精细化工厂);蒸馏水(科生公司生产的纯净水经全玻璃装置二次重蒸);溶剂微孔过滤膜(水系)直径47mm,孔径0.45μm(天津市色谱科学技术公司产品开发部).标准样品:阿特拉津(atrazine;MW:215.1),为白色结晶固体,20℃时水中溶解度为28mg/L,熔点176℃,溶于甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮等溶剂.(2)仪器HP1050组合式高效液相色谱仪,色谱柱Vy-dacC185μm250×4.6mmi.d.在线使用的SPE柱(4mm×3mmI.DC18,phe-nomenex),Waters510恒流泵(由Waters公司提供),紫外检测(UV)波长220nm;六通阀型号:7000(Rheodyne公司生产).英国VGPlatformⅡ质谱仪[大气压化学电离(AP-CI)接口,电喷雾电离(ESI)接口].(3)取样分别于2000年枯水期(5月)和丰水期(11月)取沩水河、洋河的官厅水库入口(八号桥)、官厅水库(坝

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