水中痕量阿特拉津的测定方法研究_史锦

水中痕量阿特拉津的测定方法研究*史锦薛罡(东华大学环境科学与工程学院，上海201620)摘要:采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量，研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈，过样流速为5.0mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水，温度为25℃，流速为1.0mL/min，检测波长为222nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5mg/L范围内线性关系良好，回归方程y=219.71x+2.2343，回收率平均值为98.46%，将该方法应用于实际环境水样的分析测定，操作简单，结果准确。关键词:固相萃取;高效液相色谱;阿特拉津THESTUDYOFDETERMINATIONOFTRACEATRAZINEINWATERShiJinXueGang(SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering，DonghuaUniversity，Shanghai201620，China)Abstract:SPE-HPLCisusedfordeterminationofAtrazineinwater.Theoptimalconditionsforsolidphaseextractionwerestudiedasfollows:acetonitrileaselutingsolvent，flowrateofsampleswas5mL/min.Theoptimalchromatogramconditionsincluded:acetonitrile-waterasmobilephasewiththeflowrateof1mL/min，thecolumntemperaturewas25℃，thedetectionwavelengthwas222nm.Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.05～5mg/L;theregressionequationwasy=219.71x+2.2343;themeanrecoverywas98.46%.Thismethodwasappliedforenvironmentalaquaticsamples，itwassimple，handledeasilyandaccuratefordeterminationofAtrazine.Keywords:solidphaseextraction;highperformanceliquidchromatography;Atrazine*教育部新世纪优秀人才计划(NECT-07-0175);上海市基础研究重点项目(08JC1400500);上海市自然科学基金(10ZR1401100);教育部博士点基金新教师项目(200802551001);长江水环境教育部重点实验室开放基金项目(YRWEF08003)。0引言阿特拉津(Atrazine)是一种在世界范围内广泛使用的除草剂，使用量大、残留期长，可以通过多种途径进入水环境中。阿特拉津及其残留物在世界许多国家和地区的水体中已有检出［1-2］。阿特拉津具有潜在的致癌作用，并能影响人体的内分泌系统［3-4］。因此，建立简单、准确的检测方法对水体中阿特拉津进行监测尤为重要。目前阿特拉津检测方法有气相色谱法［5］、质谱法［6］等，但操作步骤繁琐，仪器设备比较昂贵，而使用高效液相色谱法(HPLC)测定阿特拉津的方法逐渐发展起来［7］。阿特拉津一般在水中含量很低，难以直接测定，需要对其进行富集浓缩，传统的预处理方法如液液萃取等，操作复杂，消耗有机溶剂量大。固相萃取(SPE)技术，由于其高效、可靠、耗用溶剂量少以及可以去除一些杂质等优点，在许多领域得到了快速发展［8-9］。本文在综合国内外文献的基础上，建立并优化SPE-HPLC检测水中痕量阿特拉津的分析方法，该方法应用于实际水样的分析，方便快捷、灵敏准确。1实验部分1.1实验仪器与试剂Agilent1100型高效液相色谱仪，DAD检测器，EclipseXDBC18分析色谱柱(150×4.6mm，5μm)，EASYTAK型12管SPE固相萃取真空富集装置，QSC-12T型可调氮气吹干仪;C18固相萃取小柱(500mg/3mL);HPD-25型无油真空泵。色谱纯乙腈;阿特拉津标准品;实验用水均为高纯水。1.2标准溶液的配置配置阿特拉津标准储备液，精确称取10mg阿特拉津标准品，用40%乙腈水溶液溶解并定容至611环境工程2011年4月第29卷第2期DOI:10.13205/j.hjgc.2011.02.033100mL，质量浓度为0.1mg/mL，4℃冷冻保存，标准工作液现用现配。1.3色谱参数和条件AgilentZORBAXExlipseXDB-C18柱(150×4.6mm，5μm);流动相体积比为V(乙腈