氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法

氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法-2e4b5f335a8102d276a22f28氯化氢的测定氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法硫氰酸汞分光光度法1原理空气样品经过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子。置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。反应式如下：2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，最低检出浓度为0．006mg／m3。2仪器2．1滤膜采样夹：滤膜直径30～40mm。2．2大型气泡吸收管：10mL。2．3具塞比色管：10mL。2．4空气采样器：流量0～1L／min。2．5分光光度计。3试剂3．1乙酸纤维微孔滤膜：0．3µm。3．2吸收液：氢氧化钠溶液c(NaOH)＝0．05mol／L。3．3硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0．40g硫氰酸汞[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。3．4高氯酸：70％～72％。3．53．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如浑浊应过滤。3．6氯化钾标准溶液：称取2．045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1000／µg氯化氢。再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的标准使用溶液。4采样将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采气250L。长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。5操作步骤5．1标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制标准色列。表1氯化钾标准色列管号01234567氯化钾标准使用溶液，mL00.20.40.60.811.52吸收液，mL54.84.64.44.243.53氯化氢含量，µg02468101520在各管中加3．0％硫酸铁铵溶液2．00mL，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1．00mL，混匀。在