硫氰酸盐 异烟酸吡唑啉酮分光光度法

硫氰酸盐 异烟酸吡唑啉酮分光光度法-f5e1380f6c85ec3a87c2c5d61HZHJSZ0070水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法HZ-HJ-SZ-0070水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法1范围本方法规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸吡唑啉酮分光光度法本方法适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定当取样体积为100mL比色皿厚度为10mm时硫氰酸根的最低检出浓度为0.04mg/L测定范围为0.15~1.5mg/L汞氰络合物的含量超过1mg/L时对测定有一定干扰2原理在中性介质中于50条件下样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰再与异烟酸作用经水解后生成戊烯二醛最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料在638nm波长处进行分光光度测定3试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度的水3.1亚硫酸钠(Na2SO3)3.2硫酸(H2SO4)溶液1+3V/V3.3乙酸(CH3COOH)溶液1+4V/V3.4氢氧化钠(NaOH)溶液100g/L3.5磷酸钠(Na3PO412H2O)溶液100g/L3.6磷酸盐缓冲溶液称取磷酸二氢钾(KH2PO4)34.0g磷酸氢二钠(Na2HPO4)35.5g以水溶解并稀释至1L3.7氯胺T(C7H7SO2NClNa3H2O)溶液10g/L临用时配制3.8硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶液25g/L3.9异烟酸吡唑啉酮显色溶液3.9.1异烟酸溶液15g/L1.5g异烟酸(C6H5NO2)溶于24mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中加水稀释至100mL混匀于棕色瓶中避光保存3.9.2吡唑啉酮溶液12.5g/L0.25g3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(C10H10N2O)溶解于20mL二甲基甲酰胺[HCONCH32]中于棕色瓶中避光保存临用前将吡唑啉酮酰胺(3.9.2)和异烟酸溶液3.9.1以1+5混合3.10硫氰酸钠(NaCNS)标准溶液3.10.1硫氰酸钠标准贮备液cNaCNS)=0.1mol/L配制与标定方法见附录A3.10.2硫氰酸钠标准中间液先按式(1)计算出配制500mL硫氰酸钠标准中间液所需硫氰酸钠标准贮备液(3.10.1)的体积V(mL)式中c×580841.00mL硫氰酸钠标准贮备液中含硫氰酸根的量ìg1501.00mL硫氰酸钠标准中间液中含150ìg硫氰酸根500