硫氰酸根的测定

硫氰酸根的测定-7c29acb40242a8956bece457在传统检测方法中，检测硫氰酸铵含量必须用到液溴。而液溴是一种极易挥发，且对皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合在企业化验室使用。利用比色法测定硫氰酸铵的含量，可以大大提高实验数据的精密性和准确性。1实验部分实验部分1.1实验原理实验原理在含硫氰酸铵的水样中加入Fe3+,生成红色络合物：Fe3++SCN-→[FeSCN]2+(红色)用分光光度法测定吸光度，利用标准曲线可立即求得水样中SCN-浓度。1.2主要仪器和试剂主要仪器和试剂SCN-标准溶液：称取0.8365g分析纯KSCN溶于1000L水中，配成SCN-含量为500mg/L的标准液；硫酸铁铵溶液(160g/L)：称取硫酸铁铵80g，加纯水80mL溶解后加浓硫酸5mL，再加水定容至100mL；25%硝酸溶液：取144mL浓硝酸稀释至500mL备用；723型分光光度计，上海光谱仪器有限公司；分析天平，METTLERAE100。1.3实验步骤实验步骤废水样的预处理：废水样含固体颗粒，这些杂质会影响分光光度法测量的准确性，分析前必须进行预处理。用定量滤纸将水样过滤以除去这些杂质。每20mL过滤后的水样中加入2ml25%硝酸进行处理以消除气泡的影响。经过这种预处理的水样即可进行分析。测定步骤：吸取适量经过预处理的水样于100mL的定量瓶中稀释，然后再去2ml加入50ml的比色管中，加入2mL硫酸铁铵溶液(160g/L)，混合均匀后定容。显色10min，以被测定物空白为参比溶液，用1cm比色皿于460nm处测定吸光度。2结果与讨论结果与讨论2.1波长的确定波长的确定取2ml的硫氰酸根标准溶液，用723型紫外可见分光光度计在380~550nm可见区进行光谱扫描（图1），由光谱扫描曲线可见硫氰酸根标准溶液的最大吸收波长为460nm，因此本方法选择的测定波长为460nm。吸收波长的确定00.10.20.30.40.50.60.70.80.9380390400410420430440450460470480490500510520530540550波长/nm吸光度/A2.2酸度的影响酸度的影响在硝酸酸性介质中干扰离子相对较少，且络合物的稳定性相对较高，故实验选择在酸性溶液中进行。在pH小于1时，SCN-易与H+结合形成HS