外加乳化剂法制备水性环氧工艺

外加乳化剂法制备水性环氧工艺采用外加乳化剂法制备水性环氧乳液，成本较低，在实际应用上具有一定的优势。在采用外加乳化剂法制备水性环氧乳液时，除考虑乳化温度、乳化时间及各方应物用量对乳化效果的影响外，组分的加入顺序和方法的影响也不容忽视。本文对外加乳化剂法制备水性环氧乳液工艺进行了研究。1、多因素优选一正交实验在采用外加乳化剂法制备水性环氧乳液过程中，乳液的粒度分布及稳定性受温度，乳化时间、乳化剂OP-10用量、SP-60用量、十二烷基苯磺酸钠用量、加水量及乳化剂添加方式的影响。乳化剂的加入方法有三种类型:①乳化剂在水中法，即先将全部乳化剂溶于水中，在激烈搅拌下再逐渐加入到环氧树脂中进行乳化。②乳化剂在油中法也称转相乳化法，即先将乳化剂加入环氧树脂中，在高速搅拌下再逐渐加入水，开始滴加水时为W/O型乳状液，当水滴加到一定量后发生相转变成为O/W型乳状液。③乳化剂部分在水中法，即先将一部分乳化剂加入到环氧树脂中，在高速搅拌下加入另一部分乳化剂与水的混合物。宜采用正交表L18(37)的安排，对各因素分别考察三个变化水平，进行七因素三水平正交实验。共进行了18次实验。各因素考察水平见表1:A表示反应温度/℃，B表示乳化时间/min,C表示乳化剂OP-10的质量，D表示乳化剂sp-60的质量/g,E表示乳化剂十二烷基苯磺酸的质量/g,F表示水的添加量/ml,G表示乳化剂的添加方式。①乳化剂在水中法，②乳化剂在油中法，③乳化剂部分在水中部分在油中法。表1正交设计实验因素水平表表2正交实验结果由正交实验直观分析的结果，就可以判断出各因素对考察指标的影响大小以及每个因素的最佳水平。极差越大，该因素水平变化对指标的影响也越大。通过极差分析可以看出各因素影响的主次程度依次为:C>B>D>A>E>F>G;既乳化剂OP-10对乳化效果的影响最为显著，其余依次为乳化时间、乳化剂SP-60的量、反应温度、乳化剂十二烷基苯磺酸的量、水的添加量、乳化剂的添加方式。2单因素优化2.1温度对乳化效果的影响E51环氧树脂常温下为液体，但粘度较大，在乳化过程中升高温度以降低其粘度，实验考察了温度对乳液粒径分布的影响。图1温度对乳液粒径分布的影响图1显示，随着乳化温度的升高，所得乳液平均粒径越小，即乳化效果越好，这是因为同样条件下，温度较高时，树脂粘度大大地降低，有利于与乳化剂充分作用，在滴加水后所得乳状液的粒径较细。但当乳化温度达到80℃以上，若温度继续升高，对乳化效果影响不大，故最佳乳化温度为80℃。2.2乳化时间对乳化效果的影响一般来说，乳化时间越长，乳液粒径分布范围越窄、粒径也越小，乳液的稳定性越好。然而，如果乳化时间过长，不但降低了生产效率，而且还会造成资源和能源的浪费。图2乳化时间对乳液粒径分布的影响从图2可以看出，随着乳化时间的延长，乳化效果越来越好，但当乳化时间达到60min后，所得结果保持在47.51μm基本不变，这是因为环氧树脂在所设计的乳化工艺条件下被乳化剂乳化60min后，分散相己被充分分散，再增加乳化时间乳化效果已没有什么益处，由此可确定最佳乳化时间为60min。2.3乳化剂OP-10对乳化效果的影响乳化剂OP-10为无色油状液体，是烷基酚与环氧乙烷缩合物，在乳化环氧树脂E51的过程中起着重要作用。图3乳化剂OP-10对乳化效果的影响实验结果表明，随着乳化剂OP-10用量的增加，所制备的乳液的粒径越来越小，乳化效果也越来越好，在OP-10用量大于2.5g时乳化效果变好的速度变慢，由此确定OP-10最佳用量为3.5g。2.4乳化剂SP-60对乳化效果的影响乳化剂SP-60是山梨醇配单硬脂酸醋，其结构如上式。每一SP-60分子中含有三个亲水性羟基、和一条亲油性的碳链，常用作工业乳化剂。图4乳化剂SP-60对乳化效果的影响由图4可以看出，在乳化剂SP-60的用量低于0.50g时，随着SP-60。用量的增加乳液平均粒径下降很快，也即乳化效果很快得到提升;而在乳化剂SP-60的用量超过0.50g以后，所得乳液的平均粒径明显增大，即乳化效果变差。内部机理尚不清楚，不过可由此确定SP-60的最佳用量为0.50g。2.5乳化剂十二烷基苯磺酸钠对乳化效果的影响乳化剂十二烷基苯磺酸钠属于阴离子表面活性剂，随其用量的增加乳化的效果越来越好，但当十二烷基苯磺酸钠的用量达到0.62g-0.85g时，乳化效果的提升己经放缓。图5乳化剂十二烷基苯磺酸钠对乳化效果的影响2.6加水量对乳化效果的影响图6加水量对乳化效果的影响图6所示实验结果清晰地表明，滴加水的量为200m1时较为适宜。2.7乳化剂添加方式对乳化效果的影响图7中，①是乳化剂在水中所得环氧树脂水性乳液的粒度分布图，②是乳化剂在油中法即转相乳化法所得环氧树脂水性乳液的粒度分布图，③是乳化剂部分在水中、部分在油中法所得