2_羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征_蔡照胜

第21卷第9期2004年9月精细化工FINECHEMICALSVol.21,No.9Sept.2004表面活性剂2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征蔡照胜1,2,王锦堂1＊,杨春生2,许琦2,严金龙2(1.南京工业大学理学院,江苏南京210009;2.盐城工学院化工系,江苏盐城224003)摘要:以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40.0%的水溶液为催化剂,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1.0∶1.0,m(CTA)∶m(CTS)=4.0∶1.0,反应温度65.0℃下制备了2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9.0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90.0%,在pH=6.7～7.0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3.0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。关键词:壳聚糖(CTS);3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA);接枝改性;季铵盐接枝壳聚糖;2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC);接枝度中图分类号:O636.1文献标识码:A文章编号:1003-5214(2004)09-0655-04PreparationandCharacterizationofChitosanGraftedwithCTACAIZhao-sheng1,2,WANGJin-tang1＊,YANGChun-sheng2,XUQi2,YANJin-long2(1.SchoolofScience,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,Jiangsu,China;2.DepartmentofChemicalEngineering,YanchengInstituteofTechnology,Yancheng224003,Jiangsu,China)Abstract:2-Hydroxypropyltrimethylammoniumchloridechitosan(HTCC)waspreparedusingchitosan(CTS)withdegreeofdeacetylationof90.0%asrawmaterial,2-propanolassolvent,40.0%aqueousNaOHsolutionascatalystand3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloride(CTA)asgraftingagent,whenm(NaOH)∶m(CTS)=1.0∶1.0,m(CTA)∶m(CTS)=4.0∶1.0,andreactiontemperaturewas65.0℃.Thegraftrateofproductcouldexcess90.0%whenreactiontimewasuptoormorethan9.0h.TheproductcoulddissolveindistilledwaterofpH6.7～7.0toformaw(HTCC)=3.0%aqueoussolution.IRand1HNMRshowedthatthegraftreactionhappenedmainlyontheaminogroupofCTS.Keywords:chitosan;3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloride;graftmodification;quaternaryammoniumsaltgraftedchitosan;2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloridechitosan;graftrateFoundationitem:FundofenvironmentalprotectionofJiangsuprovince(2002031)壳聚糖(CTS)作为甲壳素脱乙酰化得到的天然高分子化合物,不但保持了甲壳素的生物相容性,而且应用性能比甲壳素明显改善。但由于壳聚糖只能溶于如乙酸等少数有机溶剂和pH<3～4的水中,为其广泛的应用带来了限制,这使得对壳聚糖进行化学改性以改善其溶解性和拓宽其应用范围成为近30多年来有关壳聚糖研究的重要课题[1]。壳聚糖的接枝季铵化改性作为CTS化学改性的重要方法之一已被广泛研究和应用,目前在这种改性方法中所用的接枝改性剂主要是环氧丙基三甲基氯化铵(缩水甘油基三甲基氯化铵,GTMAC),它是通过GTMAC中的环氧基团与CTS中的活泼H原子间的作用而完成反应的[2～6]。但由于GTMAC在中性或碱性条件下容易水解形成2,3-二羟基丙基三甲基氯收稿日期:2004-01-01基金项目: