碘化物_结晶紫_聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯_刘希东

第30卷2以刀年1月分析化学(FEX粗讯JAXI王)研究简报ChineseoJt川lalofnAaliytcalChen此ytr第1期50~52碘化物一结晶紫一聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯刘希东(重庆师范高等专科学校化学系,重庆粼)2168)摘要在稀磷酸介质中,二氧化氯(口q)氧化I一离子形成-3I配阴离子,a-I进一步与结晶紫(CV)阳离子形成离子缔合物仁cV」[13」。在聚乙烯醇存在下,该离子缔合物最大吸收波长猛位于552nm处,摩尔吸光系数。二2.sxl护.L耐一’·cm一`,对。q的检出限为0.6侧L,线性范围是0.6一280澎L。加人适量KF溶液可消除自来水中介皿的干扰:方法对`喇L级lCq的测定有较好的选择性,可成功地用于自来水样品分析。关键词二氧化氯,分光光度法,碘化物,结晶紫1引言二氧化氯(cl几)在广泛pH(pH6一10)范围是一种比液氯更为有效的消毒杀菌剂,它在消毒过程中所生成的总有机氯比液氯要少得多〔`·,〕,除去自来水中的铁锰效果良好,并能明显降低异味和色度,是理想的饮用水消毒剂之一.{3`〕。水中剩余clq量的多少将直接影响自来水的质量,研究剩余clq量的测定方法,对自来水的生产和饮水卫生学质量控制有十分重要的意义。测定痕量lCq的光度法多用二乙基对苯二胺法(DP)D困,此方法有较高的灵敏度,但试剂毒性强,影响操作人员的身体健康。结晶紫(。ysraltviolet,vc)是一种广泛应用于痕量分析的碱性阳离子染料.6[7〕,在稀磷酸溶液中,lCq一I一cv显色体系具有很高的灵敏度,选择性亦好,由此建立了一种测定lC仇的高灵敏光度分析方法。2实验部分2.1仪器和试剂GBCVU/VIS916型分光光度计(澳大利亚GBC公司)。lCq贮备溶液:在5个250mL串联的气体吸收瓶中,于第1、第4及第5个瓶中各加人lornL二次蒸馏水,第2个瓶中加人2%NalCq(天津亚氯酸钠厂,aNcl仇)80%,Naclq蕊4%,Nacl蕊巧%)溶液50mL,第3个瓶中加人1的mL饱和NaClq溶液,联接好后,向第2个瓶中加人20mLI十9硫酸溶液,有黄色的lCq气体产生,用501lllJ~的流量抽气,将clq吸收于纯水中,当第5个纯水吸收瓶中黄色较深时停止抽气,取第5个瓶中的黄色溶液贮于棕色瓶内,冰箱中保存。无耗Cloz水:用适当稀释的Cloz贮备液,在二次蒸馏水中每升加人约1一2gnrC102,放置2天,用二乙基对苯二胺法检查尚有余氯反应,加热煮沸巧一20面n,检查无余氯后使用。clq贮备溶液的标定及标准溶液的配制:在25omL碘量瓶内加50mL无耗clq水,加1gKJ及5nrL冰醋酸,摇动使M溶解,准确移取or.omLlCq贮备溶液,加塞于暗处放置5而n,用标准N灸乓几溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加lmL淀粉溶液,继续滴定至终点,同时空白校正,计算lCq含量。用此贮备溶液逐级稀释配制含cloz10呵L的标准溶液(冰箱中可以稳定3d),和含clq2.on喇L的操作溶液(需每天用标准溶液新配制)。结晶紫(cyrs以violet)溶液:1.0x10一’moU;L聚乙烯醇(PvA)溶液:l%;磷酸溶液:5.on刃l/L;碘化钾溶液:10%(需每天新配制);N灸乓q标准溶液:0.1以刃咖UL;淀粉溶液:5岁;L所有试剂均为分析纯,本201-02一28收稿;201拐一1接受第1期刘希东:碘化物一结晶紫一聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯实验所有试剂的配制、实验用水及玻璃仪器的清洗均需用无耗CIOZ水。2.2实验方法取4.0鸿lCq操作溶液于约含ormL水的25rnL比色管中,依次加入3.omL磷酸溶液,2.omL碘化钾溶液,用水稀释至20mL左右,摇匀,于暗处放置5而n,加1.snrL即A溶液,1.5mLCV溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置巧而n,1cm比色皿,试剂空白参比,于552nln处测定其吸光度C卜3结果与讨论3.1吸收光谱在实验条件下,结晶紫在大量I一存在下与之形成浅绿色的简单离子缔合物〕CV一_I一,其吸收光谱如图所示(图1,曲线l)。当有痕量CIO:存在时,它氧化I-形成-sI并与cV作用生成兰绿色离子缔合物,发生显著的颜色变化,光谱特征亦发生了改变,虽然最大吸收波长仍位于629lun处,但低波长区吸收强度增大(图l,曲线2),当以试剂空白参比时,在552nln处出现一个明显的吸收峰(图l,曲线3),其吸收强度与aOZ的浓度成正比关系。3.2适宜的反应条件clq与l一的氧化一还原反应以及石与结晶紫的离子缔合反应,需在酸性介质中进行。选择硫酸、磷酸和盐酸试验,结果表明:在磷酸介质中反应,溶液稳定性好,灵敏度高,实验选择磷酸介质,磷酸的适宜用量为2一4.smL,实验选择用量3.SlllL;碘化钾