胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬_马丽丽

第72卷1塑刃年8月分析化学(XFE灯UHAXUE)来稿摘登口石~Jonu词foAn公西司口阮画s坷第8期9男)胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬【硬)马丽丽杨承义`(天津大学环境工程系,天津3仪刃72)1引言本研究将胶束介质用于催化动力学光度法。利用铬(VI)催化过氧化氢氧化中性红动力学光度法测定铬(砚)已有报道,本研究在上述体系中加人阳离子表面活性剂氯化十六烷基毗吮(CPC),建立了新体系铬(U)-中性红一过氧化氢一氯化十六烷基毗陡测定铬(、1),方法的灵敏度提高了2.8倍,选择性得到改善,检出限2,3xlo一`岁L,线性范围8.0一%.0闻L,相对标准偏差1.1%,用于测定电镀镀件冲洗水中铬(可)含量,结果满意。2实验部分2.1主要试剂和仪器铬(班)标准溶液,以玫CrzO7准确配制成含铬量为lon喇L的贮备液,临用前稀释为1州L;中性红溶液:0.oln刃FL;AH-cNaAc缓冲溶液声5.0;过氧化氢溶液:30%;氯化十六烷基毗咤(CpC)溶液;0.05朋UL。所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水。722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);电子恒温水浴锅。2.2实验方法在两支25mL容量瓶中,分别加人声5.0HAc~NaAc缓冲溶液0.smL、0.011众〕ljL中性红溶液1.omL,30%玩q溶液1,2呱,o、05伽ULCI℃溶液0.lmL。在一支容量瓶中加人一定量铬(VI)标准溶液,另一支不加;用水稀释至刻度,盖紧塞,摇匀,同时放人80℃的恒温水浴祸中加热10面n,取出后流水冷却3而n,用Icln比色皿,在波长505lun处,以水为参比测量溶液吸光度A和A。,并求劫二(A。一A,)。3结果和讨论3.1表面活性剂的影响实验结果表明,阳离子表面活性剂氯化十六烷基毗陡和嗅化十六烷基三甲基按对本指示反应都有增敏作用,本研究选氯化十六烷基毗陡。当CPC用量0.7mL时,么咬值最大,此时,体系中口叹:浓度为1.4x10一3n刃FL,大于CR二的临界胶束浓度o.9x10一3哪FL,表明体系中确实有胶束存在。.32最佳实验条件的确定实验结果表明,当州5.0的I认c.NaAc缓冲溶液用量0.snrL,0.田1伽UL中性红溶液用量1.omL,os%几q溶液用量1.2mL时,可获得较大的酬值。温度达80℃时,△A趋于平稳且取得最丈值,故反应温度选80℃。反应时间t在2一10而n内,州与t呈良好线性关系,说明本反应为假零级反应。反应时间选10~。.33工作曲线取若干不同量铬(班)标准溶液按实验方法测定并绘制工作曲线,回归方程为以=0.131c沙+(25mL中滩数)十0.筋;6相关系数r二o决沟7。另外,按同样方法绘制了不加CpC时的工作曲线,回归方程为劫=0.脚4c护,(25mL中滩数)一0.以X】l,相关系数;二0.卯以。比较两条工作曲线的斜率,可以看出,口犯的加入使方法灵敏度提高2.8倍。.34精密度与检出限按实验方法平行测定10次,计算酬的相对标准偏差(精密度)1.1%。由空白实验标准偏差S一2·5·:“一’(一9)及工作曲线斜率、,计算本法检出限cL=3食二2.3·10一、ntL。另夕卜,用同样方法计算不加C代二时方法的检出限8.1x10一’砂吐,可见加入C代:进一步降低了方法的检出限。.35共存离子的影响对于2.。路Cr(、1),测定误差不大于5%,下列离子不干扰测定(括号内为最大允许倍数):。一N饵、刘一、K+(2以刃);F一、Br一、aCz`、呀十、嘛`(z姗);份+、gzH十、附十(绷);iN2十、aBz+(姗);B代万、n2Z+、Mnz于、而(飞I)、v(V)、OCz十(l田);gA+、=eF十、l3A十(50);l一、柠檬酸根、e3F十(加);S才奋(10);e了`、3Cr十(I)。.36样品分析用本法测定了电镀镀件冲洗水中铬(H),为。,233211嗯/L(。=5);同时进行加标回收实验,回收率为%.4%。1卯8切折收稿;l空刀一1一接受。