离子色谱测定垢样中的重金属离子_郝新焕

IonchromatographydeterminationoftheheavymetalionsinpollutedsamplesHaoXinhuan,WangDi,HeLili,XuYi(AnticorrosionCenter,ResearchInstituteofDushanziPetrochemistrySubsidiaryCo.,Dushanzi833600,China)离子色谱测定垢样中的重金属离子郝新焕,王帝,何丽丽,徐奕(新疆独山子石化分公司研究院防腐中心,新疆独山子833600)[摘要]离子色谱作为一种新的分析技术,近年来发展迅速,在多领域得到广泛的应用。介绍了离子色谱在垢样分析中的应用。分析结果表明,离子色谱可同时测定多种组分,快速、灵敏而准确,取得了令人满意的结果。RSD为1.61%～4.11%,平均回收率93.4%～102.4%。[关键词]离子色谱;污垢;循环冷却水[中图分类号]TQ085+.4[文献标识码]A[文章编号]1005-829X(2008)09-0077-03Abstract:Ionchromatography,asanewanalyticaltechnique,hasdevelopedrapidlyandhasbeenappliedwidelyinmanyfieldsinrecentyears.Theapplicationofionchromatographytothefoulingsampleanalysisisintroduced.Theresultsshowthationchromatographycanbeappliedtothisdeterminationofmanifoldcomponentssimultaneously,rapidly,sensitivelyandaccurately,andhasachievedsatisfactoryeffects.TheRSDis1.61%-4.11%,andtheaveragerecoveryrate93.4%-102.4%.Keywords:ionchromatograph;fouling;recirculatingcoolingwater在炼油化工生产中,换热设备运行一段时间后,都会积有污垢,通过测定污垢的组分,可判别循环冷却水的化学处理效果,揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍以及设备的腐蚀情况。目前测定垢样中的重金属离子大多采用滴定的方法,这种分析方法在测定低浓度的重金属离子时重现性和准确度较差,而且需逐个测定,所需试剂较多,操作较繁琐。而用离子色谱法可同时准确测定多种离子,操作简单,灵敏度高。笔者采用离子色谱法同时测定垢样中的重金属离子,具有操作简便、干扰小、灵敏度高、结果准确等优点,取得了令人满意的结果。1实验部分1.1仪器Dionex-320型离子色谱仪,Chromeieon6.0色谱工作站,IonpacCS5A分离柱,可见光检测器AD25,0.2μm微孔滤膜。1.2主要试剂Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+标准溶液采用国家标准溶液,试验用水电导率小于0.5μS/cm,淋洗液PDCA(吡啶-2,6-二羧酸),显色剂PAR[4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚]。所需试剂均为分析纯以上。1.3色谱条件淋洗液PDCA流速1.0mL/min,显色剂PAR流速1.8mL/min,抑制电流50mA,波长520nm,进样量20μL,以保留时间定性,以峰面积外标法定量。1.4标准曲线的绘制分别取Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+标准溶液,按物质的量比为12∶1∶1∶1∶1的比例混合,配制不同浓度的混合标准溶液,以纯水定容,按从低到高浓度的顺序分别进样,以峰面积-浓度分别绘制各组分的标准曲线。1.5样品的测定取0.5g左右的均匀且具有代表性的垢样于坩锅中,于(950±10)℃下灼烧至恒重,然后将灼烧后的试样移入100mL瓷蒸发皿中,加少量水调成糊状,慢慢加入10mL盐酸,于砂浴上蒸干,再加入10mL硝酸,再加热蒸干,取下瓷蒸发皿加入10mL盐酸及约50mL温水,煮沸,充分搅拌后趁热用中速滤纸过滤,用1%硝酸溶液洗涤,再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止,滤液收集于250mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀〔1〕,取上清液稀释第28卷第9期2008年9月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.28No.9Sep.,200877后经0.2μm一次性滤膜,进样测定。2结果与讨论2.1色谱条件的确定实验表明,对于IonpacCS5A分离柱,淋洗液的离子强度会明显影响欲分析组分的保留行为,而淋洗液的流速对分离度影响不大;当淋洗液PDCA流速1.0mL/min,显色剂PAR流速1.8mL/min,进样量2