吸附溶出伏安法同时测定电站锅炉用水中的痕量铜_铁_王义壮

ThesimultaneousdeterminationoftracecopperandironinboilerwaterbyadsorptivestrippingvoltammetryWangYizhuang,HouJichuan(GuangdongSpecialEquipmentInspectionInstituteofDongguan,Dongguan523120,China)吸附溶出伏安法同时测定电站锅炉用水中的痕量铜、铁王义壮,侯冀川(广东省特种设备检测院东莞分院,广东东莞523120)[摘要]建立了吸附溶出伏安法同时测定痕量铜、铁的方法。以邻苯二酚为配合剂,哌嗪-1,4-双(2-乙烷磺酸)(PIPES)为缓冲溶液,在最优条件下,对铜离子的测量范围为0~35μg/L,相关系数r=0.9994;对铁离子的测量范围为0~30μg/L,相关系数r=0.9980。两者的检测限分别为0.069、0.407μg/L。此法应用于电站锅炉用水中痕量铜、铁的测定,回收率分别为103.6%和104.7%。说明该法不仅灵敏度高、准确性好,而且操作简单、快速。[关键词]锅炉用水;吸附溶出伏安法;铜;铁[中图分类号]TK223.5;TU991.21[文献标识码]A[文章编号]1005-829X(2008)09-0074-03Abstract:Theadsorptivestrippingvoltammetryhasbeenestablishedforthesimultaneousdeterminationoftracecopperandironinboilerwater.Underoptimumconditions,withcatecholascomplexingagentandPIPES(1,4-bis-ethanesulfonicacid)asbuffer,thecopperionicconcentrationrangeis0-35μg/L(r=0.9994)andtheironionicconcentrationrangeis0-30μg/L(r=0.9980).Thedetectionlimitofcopperis0.069μg/Lwhilethedetectionlimitofironis0.407μg/L.Thismethodisappliedtothedeterminationoftracecopperandironinboilerwateratpowerstations.Thecopperrecoveryis103.6%andironrecovery104.7%.Itisshownthatthismethodisnotonlysensitive,accuratebutalsosimpleandrapid.Keywords:boilerwater;adsorptivestrippingvoltammetry;copper;iron电站锅炉在运行过程中,炉管内壁会逐渐沉积水垢,水垢的沉积会影响锅炉的安全、经济、有效运行。《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》(GB/T12145—1999)中对锅炉水汽中的铜、铁的含量作了要求。要防止铜垢、铁垢的形成,首先要对汽水系统的铜、铁进行准确测试,然后根据测试结果提出解决方法。铁含量的测试常用1,10-邻菲罗啉分光光度法〔1〕进行,该方法操作较繁琐,周期较长,干扰大。对于痕量铜的测试,实验室大多采用分光光度法〔2〕以及原子吸收法等。前者操作比较简单,但应用过程中存在灵敏度低、显色色阶不明显、重现性差等问题,后者仪器昂贵,灵敏度不高。近年来,极谱仪在锅炉水质监测中运用较多,但铜和铁都是分开测定的〔3,4〕,较耗时。吸附溶出伏安法是高灵敏度的电分析方法,其原理是待测离子与配合剂形成配合物,吸附在工作电极表面,从而起到富集作用,然后用氧化或还原的伏安方式测定该待测离子。笔者建立了吸附溶出伏安法同时测量电站锅炉用水中铜和铁的方法,该法不仅灵敏度高、准确,而且操作简单、快速,极大地提高了检测的工作效率。1实验部分1.1主要仪器及试剂797VAComputrace型伏安极谱仪,瑞士Metrohm公司;三电极系统:悬汞工作电极,Ag/AgCl参比电极,铂辅助电极。铜和铁标准溶液:1000mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心,用时逐级稀释。0.1mol/L哌嗪-1,4-双(2-乙烷磺酸)(PIPES)的缓冲溶液:称取6.0gPIPES溶于少量的高纯去离子水中,用300g/L的NaOH溶液调节pH接近6.0,分析与监测第28卷第9期2008年9月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.28No.9Sep.,200874然后用质量分数为25%的氨水调节pH为7.0,最后用高纯去离