吸附溶出伏安法测定电站锅炉用水微量铁的应用研究_刘爱武

收稿日期:2006-05-29文章编号:1007-290X(2006)10-0026-03吸附溶出伏安法测定电站锅炉用水微量铁的应用研究刘爱武1,刘世念2,卢国华2(1.广东省南海龙光集团公司,广东佛山528212;2.广东省电力试验研究所,广州510600)摘要:介绍了用吸附溶出伏安法测定火力发电机组锅炉用水中微量铁质量浓度的原理和试验方法,并对多组试验数据进行了分析和讨论,从而得出测试参数的最佳选取值。通过回收率试验、精密度试验、检测限试验和比对试验,说明了该测试方法准确度、回收率、重现性和精密度均符合火力发电机组锅炉用水微量铁的检测要求。关键词:火力发电机组;锅炉用水;铁的质量浓度;吸附溶出伏安法;伏安极谱仪中图分类号:TM621.8文献标识码:BResearchondeterminationoftraceironinutilityboilerwaterbyadsorptivestrippingvoltammetryLIUAi-wu1,LIUShi-nian2,LUGuo-hua2(1.GuangdongNanhaiLongguangGroupCo.,Foshan,Guangdong528212,China;2.GuangdongPowerTest&ResearchInst.,Guangzhou510600,China)Abstract:Theprincipleandtestmethodofusingadsorptivestrippingvoltammetrytodeterminethemassconcentrationoftraceironinboilerwaterofthermalpowergeneratingunitsaredescribedinthispaper.Optimalvaluesofthetestparametersarederivedbyanalyzingmultiplesetsoftestdata.Throughtestsonrecovery,accuracyanddetectionlimitaswellascomparativetest,itisshownthattheaccuracy,recoveryandreproducibilityofthemethodcanmeettherequirementsoftraceirondeterminationinboilerwaterofthermalpowergeneratorsets.Keywords:thermalpowergeneratingunit;boilerwater;massconcentrationofiron;adsorptivestrippingvoltammetry;volt-amperepolarograph近年来,大容量、超临界火力发电机组和直流炉相继投入运行,水汽中的铁含量质量标准也有较大的提高,如超临界直流炉蒸汽中铁的质量分数应不大于10-8[1]。因此,准确、快速地测量水汽中的微量铁含量,对监控发电机组的水汽品质和对设备的防腐蚀、防结垢都具有重要的意义。铁含量的测定常用1,10-菲罗啉分光光度法进行,该方法操作较繁琐,周期较长,干扰大。本文采用伏安极谱分析仪来测量电站锅炉用水中微量铁的质量浓度,不仅快速、准确,而且简单、方便。1吸附溶出伏安法的原理吸附溶出伏安法是高灵敏度的电分析方法,其原理是:待测离子与配合剂形成配合物,吸附在工作电极表面,从而起到富集的作用,然后用氧化或还原的伏安方式测定该待测离子。采用吸附溶出伏安法测定电站锅炉用水的微量铁时,铁离子与邻苯二酚等形成的配合物,首先是吸附富集在汞电极表面,然后阴极溶出,使配合物从汞电极中溶出。根据溶出的电位波形和电位峰值对铁离子进行定性和定量分析。第19卷第10期广东电力Vol.19No.102006年10月GUANGDONGELECTRICPOWEROct.20062试验部分2.1主要仪器和试剂由滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极组成伏安极谱分析仪的三电极系统,所用试剂均为分析纯,水为高纯去离子水。缓冲溶液(0.3mol/L的Na2HPO4和0.2mol/L的NaH2PO4)的配制:将10.74g的Na2HPO412H2O和3.12g的NaH2PO42H2O置于烧杯中,加入纯水,溶解后稀释至100mL。1mol/L邻苯二酚的配制:将11.0g的邻苯二酚置于烧杯中,加入纯水,溶解后稀释至100mL。1.00g/L铁标准溶液的配制:将1.0000g的高纯铁粉(质量分数99.99%)置于烧杯中,加入10mL浓硝酸,冷却后稀释至1L。氨水的质量分数w(NH3)=25%。2.2极谱条件采用微分脉冲测量模式,电极为悬汞滴电极,其它极谱参数的设置见表1。表1极谱参数项目数值搅拌速度/(r