以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铬_吴和舟

第27卷1夕尧)年6月分析化学(FENXIHUAXllE)研究简报Cl五neseJoun过ofA幻习西ealChe而stly第6期肠8~671以十六烷基三甲基澳化按为增敏剂催化光度法测定痕量铬(班)吴和舟’邱才英郑肇生(福州大学化学系,福州35以X)2)摘要基于存在增敏剂十六烷基三甲基澳化钱,铬(H)催化过氧化氢氧化茜素红的反应,拟定了测定痕量铬(H)的新催化光度法。本法由于添加了十六烷基三甲基嗅化钱,灵敏度提高4.8倍。测定铬(班)含量线性范围为0.010~0.(拟〕n喊;L检出限为8.9xlo一4州L;相对标准偏差为1.9%(n二9)方法,可用于测定水样中的铬(砚)。关键词催化光度法,十六烷基三甲基澳化按,茜素红,铬(H)1引言以表面活性剂作为增效试剂,应用于铬的动力学分析法,迄今仅见二例;文献〔1〕报道了表面活性剂对铬(1)催化钵(W)与砷(皿)反应的增敏作用。文献〔2〕报道了利用胶束改变某种反应途径的特性,进行钒(V)、铬(VI)和钦(W)的同时动力学分析法测定。近年来,笔者曾以离子型表面活性剂对铬(班)催化某些指示反应的增敏效应作了研究报道以4〕。我们实验又发现,铬(VI)催化过氧化氢氧化茜素红,阳离子表面活性剂十六烷基三甲澳化钱,具有很好的增敏效果。据此,我们详细研究了催化反应条件,拟定了以十六烷基三甲基澳化钱为增敏剂,测定痕量铬(砚)的新催化光度法,以其用于水样中铬(班)的测定,结果满意。本法是迄今为止测定铬(班)的最灵敏方法之一。2实验部分2.1试剂与仪器铬(巩)标准溶液:以重铬酸钾准确配制含铬(VI)量为1留L的贮备液,更稀的铬(班)标准溶液临用时由此溶液稀释而得;醋酸一醋酸钠缓冲溶液:声5.0,以o.Zn刃l几醋酸和。.2onTuL醋酸钠溶液配制;茜素红(AR)溶液:1.0x10一’onIl;L十六烷基三甲基澳化铰(CrMAB)溶液:1.0%;过氧化氢溶液:21%。所用试剂均为分析纯,石英亚沸蒸馏水。722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。2.2实验方法在25毗容量瓶中加人2.otnL声5.0醋酸一醋酸钠缓冲溶液,2.0mLZI%过氧化氢溶液,4.5mL1.0xl0一3oUL茜素红溶液,3.OrnLI.o%c几城AB溶液,一定量铬(班)标准溶液(条件试验加人1.5滩Cr(砚)),加水定容,摇匀。置于80℃恒温器中加热10而n,取出后流水冷却5而n,再加人0.2mL0.5nlol几盐酸经胺溶液停止反应。用1Cm比色皿,在波长550nln处,以水作参比,测量溶液吸光度A,同时进行试剂空白试验,测量溶液吸光度A。,吸光度值△A=A。-A。1叨8-08一10收稿;1卯8一n一接受。本文系福建省自然科学基金资助课题。第6期吴和舟等:以十六烷基三甲基澳化钱为增敏剂催化光度法测定痕量铬(、1)6693。1结果与讨论反应条件的选择3。1。1吸收曲线按实验方法制备试液及空白溶液(其中各一份不加口限认)B,分别绘制其住犷:止O7「/叮\/0.6卜/止、/-乃月4,、,工-né0000吸收曲线。结果如图1所示。可见,加入门丫AB溶液后其吸收曲线的峰值明显红移,又~在55onm处(曲线3、4),而未加门肋AB溶液的吸收曲线峰值都在420nln处(曲线1、2),本法选50nln为测量波长。比较4条曲线的峰值吸光度,可见,曲线3,4的△A值比曲线1,2的△A明显增大,表明由于加人CTM人B,大大加速了铬(矶)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应。3.1.2表面活性剂的影响试验了十六烷基三甲基澳化钱、澳代十六烷基毗陡、氯化十六烷基毗吮三种阳离子表面活性剂;十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺钠两种阴离子表面活性剂;吐温80、irTotnx一10两种非离子表面活性剂对本指示反应的影响,结果表明阴离子、非离子表面活性剂增敏作用甚微,而阳离子表面活性剂均引刃4204荆〕肠0480505205闷05印550以】1入/nm图liFg.l吸收曲线1.1认c-从期甲石oncvuresNaAe+姚0+司i加的n初(AR):+AR+CT(VI);3.HAe一NaAe+bn爪由(C以UB);4.H人c一Na今c+线0+人R+HAc一NaAe十+人R+门MAB+Cr(VI)。0讨`0H以H有明显的增敏作用,其中以门附人丑增敏效果最佳,本法选其作为增敏剂。实验表明,随着CrMAB加人量增大△A值逐渐增大,当加人量大于2.srnL后△A值趋于恒定。本法选口限认B加入量3.omLo表面活性剂CIMAB在本催化体系中为何能起增敏作用?我们进行了不同组分混合实验,当溶液仅含缓冲溶液与指示物质AR时,由于加人了CIMAB,溶液由红色变成蓝紫色,吸收峰由420urn红移至550ln,且吸光度有明显增大(图1曲线3、4)。表明O限以B与AR生