氮的定量测定方法

LOGO氮的定量测定方法氮的定量测定方法LOGO主要内主要内容1.概述2.氮的定量方法LOGO概述概述有机化合物中有许多是含氮化合物，如胺类，腈类，有机化合物中有许多是含氮化合物，如胺类，腈类，酰胺类，氨基酸，蛋白质，硝基化合物等等。有机酰胺类，氨基酸，蛋白质，硝基化合物等等。有机含氮化合物依据其结构和性质的不同，分为碱性、含氮化合物依据其结构和性质的不同，分为碱性、中性和弱酸性三类。中性和弱酸性三类。碱性含氮化合物：胺类碱性含氮化合物：胺类中性含氮化合物：其中重要的有硝基化合物、酰胺中性含氮化合物：其中重要的有硝基化合物、酰胺和腈另外还有：亚硝基化合物、偶氮化合物，氧化和腈另外还有：亚硝基化合物、偶氮化合物，氧化偶氮化合物、异腈和异腈酸脂偶氮化合物、异腈和异腈酸脂弱酸性含氮化合物：弱酸性含氮化合物：N-为取代的酰亚胺、为取代的酰亚胺、a-碳上有碳上有氢的各类硝基化合物氢的各类硝基化合物LOGO氮的定量方法氮的定量方法1.凯氏定氮法凯氏定氮法2.2.杜马斯燃烧定氮法杜马斯燃烧定氮法3.3.凯氏定氮法与杜马斯燃烧定氮法的比较凯氏定氮法与杜马斯燃烧定氮法的比较4.4.甲醛法（铵盐中氮含量的测定）甲醛法（铵盐中氮含量的测定）LOGO(1)原理原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵合成硫酸铵。然后加碱蒸馏然后加碱蒸馏，使氨蒸出使氨蒸出，用硼用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据根据标准酸消耗量可计算标准酸消耗量可计算出样品中氮的出样品中氮的含量含量。1.凯氏定氮法LOGO①样品消化浓硫酸具有脱水性，浓硫酸具有脱水性，有机物脱水后被炭有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。化为碳、氢、氮。浓硫酸又具有氧化性浓硫酸又具有氧化性，将有，将有机物炭化后的碳化为二氧化碳，硫酸则被还原机物炭化后的碳化为二氧化碳，硫酸则被还原成二氧化硫成二氧化硫2H2SOSO4＋CC＝2SO2SO2＋2H2H2OO＋COCO2二氧化硫使氮还原为氨，本身则被氧化二氧化硫使氮还原为氨，本身则被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留为三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。在酸性溶液中。H2SO4＋2NH3＝(NH4)2SO4LOGO②蒸馏蒸馏：在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气，反应方程式如下：加热蒸馏，即可释放出氨气，反应方程式如下：③吸收与滴定吸收与滴定：加热蒸馏所放出的氨，可用硼酸溶液进行：加热蒸馏所放出的氨，可用硼酸溶液进行吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，因硼酸呈微吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，因硼酸呈微弱酸性（弱酸性（k＝5.85.8×1010-1010），），用酸滴定不影响指示剂的变色用酸滴定不影响指示剂的变色反应，但它有吸收氨的作用，吸收及滴定的反应方程式如下：反应，但它有吸收氨的作用，吸收及滴定的反应方程式如下：2NaOH＋(NH4)2SO4＝2NH3↑↑＋Na2SO4＋2H2O2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3