T0811石灰中有效氧化钙含量测定方法

T0811石灰中有效氧化钙含量测定方法T0811-1994石灰有效氧化钙测定方法1、适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量2、仪器设备略3、试剂3.1、蔗糖（分析纯）3.2、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中3.3、0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50ml蒸馏水（40-50℃）中。3.4、盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将42ml浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L，并标定。4、准备试样4.1、生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm方孔筛。从此细样品中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘干至恒重，储存于干燥器中，供实验用。4.2、消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘干至衡量，储存于干燥器中，供实验用。5、试验步骤5.1称取约0.5g（用减量法称量，精确至0.0001g）试样，记录为m1，放入干燥的250ml具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。5.2打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2-3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3，用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定（滴定速度以2-3滴/s为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4。V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5.6、计算按①式计算有效氧化钙的含量。100028.015mMVX①式中：X——有效氧化钙的含量%V5——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积ml0.028——氧化钙毫克当量m1——试样质量gM——盐酸标准溶液的摩尔浓度mol/L7、结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40,30%—50%的为0.50，大于50%的为0.60.8、报告试验报告应包括以下内容：（1）石灰来源；（2）试验方法名称；（3）单个试