气相色谱法1

第二十章气相色谱法第一节概述以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法(gaschromatography；GC)。1．气相色谱法的分类气相色谱法属于柱色谱法。按固定相的物态可分为•气一固色谱法(GSC)•气一液色谱法(GLC)按柱的粗细和填充情况可分为•填充柱色谱法，固定相填充在金属或玻璃管中•毛细管柱色谱法，(内径0.01至0.75mm)，可进一步分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按分离机制，可分为•吸附色谱法（气一液色谱法）•分配色谱法（气一固色谱法多属于吸附色谱法，固定相为分子筛时，分离是靠分子大小差异及吸附两种作用。2．气相色谱法的一般流程载气由高压气瓶供给，经压力调节器降压，经净化器脱水及净化，由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后，即可进样。液态样品用微量注射器吸取，由进样器注入，气态样品可用六通阀或注射器进样，样品被载气带入色谱柱。图20－1气相色谱仪示意图1.载气瓶2.压力调节器(a.瓶压，b.输出压力)3.净化器4.稳压阀5.柱前压力表6.转子流量计7.进样器8.色谱柱9.色谱柱恒温箱10.馏分收集口(柱后分流阀)11.检测器12.检测器恒温箱13.记录器14.尾气出口3．气相色谱法的特点优点•分离效能高•选择性好•灵敏度高•样品用量少•分析速度快(几秒至几十分钟)•应用广弱点•受样品蒸气压限制对于挥发性较差的液体、固体，需采用制备衍生物或裂解等方法，增加挥发性。据统计，能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20％。4．气相色谱法的应用气相色谱法是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、食品分析和环境监测等领域。在药物分析中，气相色谱法已成为有关物质检查、原料药和制剂的含量测定、中草药成分分析、药物的纯化、制备的一种重要手段。气相色谱理论•热力学理论从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表•动力学理论从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以VanDeemter方程式为代表。一、基本概念1．色谱峰(流出峰)由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。流出曲线(后图)上的突起部分称为色谱峰。正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。第二节基本理论图202流出曲线(色谱图)