气相色谱法3

第六节定性与定量分析方法一、定性分析方法色谱定性分析是鉴定样品中各组分是何种化合物。用气相色谱法对范围未知的混合物单纯用气相色谱法定性则很困难。常需与化学分析或其它仪器分析方法配合。1.利用保留值定性(1)已知物对照法：根据同一种物质在同一根色谱柱上和相同的操作条件下保留值相同的原理进行定性。将适量的对照物质加入样品中，若加入后某色谱峰相对增高，则该组分与对照物可能为同一物质；再选一根与所用色谱柱极性差别较大的柱，再进行实验。若两根柱上该色谱峰都产生增高现象，一般可认定二者是同一物质。本法适用于组分已知的复方药和定型药物产品分析。(2)利用相对保留值定性：测定各组分的相对保留值，与文献数据对比进行定性。ris是待定性组分(i)与参考物质(s)的调整保留值之比，即：(20·34)由于分配系数只取决于组分的性质、柱温与固定液的性质，因而r；s与固定液的用量、柱长、载气流速及柱填充情况等无关。故气相色谱手册及文献都登载相对保留值。利用此法时，先查手册，根据手册规定的实验条件及参考物质进行实验。相对保留值定性法适用于所有组分已知的情况，也可与已知物对照法相结合，先用此法缩小范围，再用已知物进行对照。siR(s)R(i)R(s)R(i)''''kkVVttris(3)利用保留指数定性：许多手册上都刊载各种化合物的保留指数，只要固定液及柱温相同，就可以利用手册数据对物质进行定性。保留指数测定的重复性及准确性均较好(相对误差