对地表水中高锰酸盐指数测定的改进

第32卷第3期2016年9月上海水务ShanghMWaterV0l-32No．3September，2016对地表水中高锰酸盐指数测定的改进王思嘉(上海市水文总站上海200232)摘要：对比国家标准方法与HACH预制管法对地表水中高锰酸盐指数测定的影响，并进行探讨。实验表明：HACH法相对传统滴定法，操作更简单，重现性更好，能避免产生系统误差，减少偶然误差，且人为误差小。关键词：高锰酸盐指数；测定；改进；地表水ImprovementonDeterminationofPermanganateIndexinSurfaceerWangSijia{ShanghaiHydrologyAdministrationShanghai200232)Abstract：Thisarticlecomparestheeffectsoftwotestingmethods，thenationalstandardmethod(GB)andtheHACHmethod，onthedeterminationofPermanganateIndexinsulfacewater．ComparedwiththeGBmethod，theHACHmethodismorefeasible，andreproduciable．Itisabletoavoidthesystermaticalerrors，reducetherandomerrorsandloweroperativeerrors．Keywords：permanganateindex；determination；improvement；surfacewater1概述地球上水资源的总量约为13．86亿km3，其中海水占97．3％，淡水占2．7％。淡水不仅比例小，而且大部分存在于地球南北极的冰盖、冰河及深度在750m以上的地下水中。可利用的淡水资源只是河流、湖泊和地下水的一小部分，不到淡水总量的1％。水除了溶解有一定浓度的矿物质外，还含有一定浓度的氧气、氮气、二氧化碳、硫化氢等气体。水中溶解氧对于鱼虾贝类的生存和维持整个水体生态系统的良性循环具有非常重要的意义。当水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，这些污染物因被生物氧化消耗水中的溶解氧，导致DO浓度下降，严重时可使水质发黑发臭，使水中大量鱼虾贝类窒息死亡。耗氧物质主要是有机污染物和无机还原性物质。有机污染物分解需要微生物(比如细菌)和酶的参与，需要消耗大量的氧。若水中耗氧物质含量少。消耗掉的氧容易从溶解空气中氧获得补充，即可保持作者简介：王思嘉，女，助理工程师，主要从事水环境监测工作。水生生态系统的良性循环，否则会使水生生态系统受到破坏【”。高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，是反映江河水质污染的主要参数之一。在我国，高锰酸盐指数已成为常规监测项目。在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量嘲。目前高锰酸盐指数的测定主要采用中华人民共和国国家标准GB11892-1989。需在常压下用沸水浴加热30min，所需时间较长，且为滴定法，极易引人人为误差，造成测定结果的重现率降低，保持高温状态测定时易产生偶然误差和系统误差。本文采用了紫外一可见分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数的方法——HACH预制管方法的测定，与国标法进行对比，操作简单，检测结果重现性好。一25—·26·上海水务2016焦2实验部分2．1实验原理2．1．1国标方法样品中加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30rain。高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原物质氧化．反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠．通过计算得到样品中高锰酸盐指数。2．1．2HACH预制管法样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在IO0~C加热30min。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应；剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色。颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。在波长为510nm的可见光下读取该程序条件下每升样品所消耗的0的量(mg)。2．2使用试剂及仪器设备2．2．1国标方法1+3硫酸溶液，0．01017mol／L草酸标准溶液(证书编号2015H10—00—300096／053，批号151109标准物质，稀释1O倍)，0．OlO06mol／L高锰酸钾溶液(标定后计算所得)；水浴锅，50mL棕色具塞滴定管。2．2．2HACH预制管法高锰酸盐指数预制管试剂1套：包括高锰酸盐指数预制试剂管，高锰酸盐指数指示剂，高锰酸盐指数还原剂，高锰酸钾溶液；DRB200消解器，DR2800可见分光光度计。2．3操作过程2．3．1国标方法取lOOmL水样于250mL