生活饮用水中氨氮检测方法的研究

[作者简介]徐陆妹(1972-),女,副主任技师,主要从事理化分析工作。=经验交流>生活饮用水中氨氮检测方法的研究徐陆妹,陈荣乐(杭州市萧山区疾病预防控制中心,杭州311200)[关键词]氨氮;纳氏试剂;饮用水[中图分类号]R12311[文献标识码]C[文章编号]1004-8685(2010)03-0673-02饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物,其含量高低直接体现水体污染的程度。纳氏试剂光度法是目前测定生活饮用水及其水源水中氨氮的标准方法之一,其标准曲线的线性跨度较大,依照GB/T575015-2006方法配制的纳氏试剂空白值偏高,影响检测结果的准确度和精密度;试样取样量大,产生较多的实验废液。本文探讨采用KI和HgCl2、NaOH配制纳氏试剂、水浴恒温、空白试剂稀释样品的方法测定氨氮。方法结果稳定,精密度高,适合大批量样品的检测。1材料与方法111仪器722分光光度计,1cm比色皿,25ml的具塞比色管。112试剂无氨水:用娃哈哈纯净水代替,空白测定后确定可以满足实验的要求。纳氏试剂I:依据GB/T575015-2006方法用KI和HgI2、KOH配制。纳氏试剂II:称取20gKI溶于25ml无氨水中,边搅拌边加入812gHgCl2,充分搅拌至沉淀溶解;另取60gNaOH溶于250ml水中,冷却后混合,并稀释至400m,l待溶液澄清后,倾上层清液于棕色瓶中,避光保存。酒石酸钾钠:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml无氨水中,加250g/L的NaOH5m,l加热煮沸至约50m,l冷却后定容至100ml。氨标准溶液:标准贮备液C1000mg/L,用无氨水稀释至10mg/L。113实验方法取25ml比色管,加入氨氮标准使用液0100,0125,015,110,210,310,410,510m,l加无氨水稀释至刻度,加入015ml酒石酸钾钠,015ml纳氏试剂,混匀,于25e水浴中显色10min,用1cm比色皿在420nm处比色测定吸光度,以氨氮含量对吸光度制作标准曲线。114计算方法X=M@1000/(25@1000)X(水样中氨氮浓度),mg/LM(曲线中查得氨氮质量),Lg2结果与讨论211纳氏试剂II的配制和保存纳氏试剂II的配制方法有多种,废水检测方法[1]中配制纳氏试剂需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,难以把握。根据文献报道,812gHgCl2和20gKI配制的纳氏试剂灵敏度能达到实验要求,还能防止HgI2红色沉淀提前出现。两种方法测定结果相比,精密度无显著性差异,也不存在系统差异[2]。故实验室采用此方法配制纳氏试剂。将配制好的纳氏试剂分装成两瓶,一瓶置于室温保存,一瓶置冰箱冷藏。实验结果表明:纳氏试剂在常温下保存15d后,测得的试剂空白值与初始吸光度有明显差异,低温下保存的纳氏试剂测得的试剂空白则无明显变化。因此,纳氏试剂需冷藏保存,以保证空白值的稳定性。212酒石酸钾钠的配制某些市售的酒石酸钾钠试剂铵盐含量较大,按国标方法单靠加热并不能完全除去铵盐,加适量的氢氧化钠,煮沸蒸发至一半的方法能有效驱除氨[3]。213两种纳氏试剂测定结果比较实验室采用纳氏试剂I和II分别进行空白试剂和曲线比较,数据见表1。表1两种纳氏试剂测定空白值和标准曲线比较测定批次1234方法1空白,A01036010350103401035方法2空白,A01012010130101201013方法1曲线Y=010075X+01024Y=010075X+01020Y=010075X+01026Y=010075X+01030方法2曲线Y=010074X+01010Y=010074X+01011Y=010074X+01010Y=010074X+01013从表中可知,用HgI2配制的试剂空白比用HgCl2配制的空白高2倍,曲线的斜率无明显差异,r>019990,在生活饮用水样品检测中,样品中氨氮的含量较低,吸光度往往与空白在同一个数量级,试剂空白值过高,会影响实验的精密度和准确度。故建议采用方法二进行纳氏试剂的配制。214反应条件的控制21411反应温度、反应时间对实验的影响国标方法采用的反应温度为室温,而实验室内温度一年四季温差较大,本次实验对不同温度下的显色反应作了比对,数据见表2。673中国卫生检验杂志2010年3月第20卷第3期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Mar2010;Vol20No3表2不同温度、不同显色时间下标准的吸光度温度M(Lg)10min30min45min60min10e215010230102501025010252501186011890118901190500136401377013770137825e21501028010290102901029