2-10-水样的富集与分离

水样的富集与分离先讲分离分离（Separation）：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将⼏几个组分⼀一个⼀一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。富集（Preconcentration）：富集被认为是分离的⼀一种，即从⼤大量试样中搜集欲测定的少量物质⾄至⼀一较⼩小体积之中，从⽽而提⾼高其浓度⾄至测定下限之上。⼆二、富集与分离富集与分离往往同时进⾏行，有时消解、富集、分离同时进⾏行。�1、⽓气提：基于把惰性⽓气体通⼊入调制好的⽔水样中，将欲测组分吹出，直接送⼊入仪器测定，或导⼊入吸收液吸收富集后再测定。当吸收液浓度⽐比⽔水样体积⼩小，分离浓缩⼀一次完成测定硫化物的⽓气提装置(⼀一)⽓气提、顶空和蒸馏法：适于易挥发的组分�将氮⽓气吹⼊入待测⽔水样，硫化氢随氮⽓气吹出，用碱性吸收液吸收，测定吸收液中硫离⼦子浓度。测汞的时候，利用汞易挥发性�2、顶空法：常⽤用于测定挥发性有机物（VOCs）或挥发性⽆无机物（VICs）⽔水样的预处理。——常与⽓气相⾊色谱法联⽤用（1）操作：先⽔水样装⼊入顶空瓶中，并密封，上部留有⼀一定空间，再将密封后的顶空瓶置于恒温装置中，经⼀一定时间，瓶内的⽓气液两相达到平衡，取瓶内⽓气相测定。3、蒸馏法：是利⽤用⽔水样中各污染组分具有不同的沸点⽽而使其彼此分离的⽅方法。*蒸馏法常具有消解、分离和富集三重作⽤用*常⻅见的蒸馏操作⽅方式有：常压蒸馏、减压蒸馏（抽真空，在较低温度下蒸馏）、⽔水蒸汽蒸馏，凯⽒氏蒸馏（有机氮的测定时）。*⽔水样中挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮均采⽤用蒸馏预处理样品（⼆二）萃取法（在监测中常⻅见的预处理⽅方法）1、溶剂萃取法：基于物质在不同溶剂相中分配系数不同⽽而达到组分的富集和分离（通常是⽤用有机溶剂从⽔水样中萃取待测成分）