提高氨氮的测定的准确性

提高氨氮的测定的准确性李玉香(浙江环茂自控科技有限公司，浙江省杭州市311400)摘要：目前测定氨氮的方法主要有纳氏试剂分光光度法”、水杨酸一次氯酸钠盐分光光度法、电极法、蒸馏～中和滴定法和流动注射法，本论文中主要适用纳氏试剂分光光度法测定氨氮遇到的一些影响因素，并提出解决办法。主要是与水样本身，实验环境，实验试剂，实验设备等有关。关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；准确性氨氮是现在废水检测中的重要项目之一，本实验采用纳氏试剂分光光度计法对废水(主要是造纸行业，印染行业和生活污水厂)中的氨氮进行检测，它的主要原理是以水中游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光值。因为操作方便，准确定较高，被广泛应用污水检测。氨氮测定影响因素很多，有些是因为企业排放的污水比较浑浊，或由干染料关系含有颜色，有些含有一些金属离子，比如钙镁等，还有些生活污水中含有有机物和硫化物等，这些都是属于水质本身的内部因素，还有就是实验环境，实验试剂，实验设备等外部因素，所以本文主要讲诉纳氏试剂风光光度法测定氦氮中存在的一些影响因素，并去除干扰，提高氨氮测定的准确性。l水样内部因素的影响1．1有悬浮物或色度干扰1．1．1絮凝沉淀加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，调节PH为l0．5左后混匀，放置沉淀，取上清液分析。1．1．2预蒸馏水样加入烧瓶内，连接氮球和冷凝管，加热蒸馏。有些水样看着很干净，但是检测出氨氮含量却很高，这时也要考虑水样中是否含有余氯，可用硫代硫酸钠去除，用淀粉～碘化钾试纸检测是否除干净，也有可能水中含有某种不知名的物质能与纳氏试剂产生反应，但并不显色，却产生某种影响吸光度的物质，所以这类水样也要先用预蒸馏的方法进行处理。1．2水中含有钙镁等金属离子1-2．1若水样含钙、镁等金属离子较少，测试时可以用酒石酸钾钠掩蔽；若含量较多时按标准中方法液絮凝沉淀去除。1_3水中硫化物和有机物1．3．1在酸性条件下加热煮沸或预蒸馏，然后加入氢氧化钠调节水样至中性后分析。2环境因素的影响(1)氨比较容易挥发，所以氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应存放氨水，氦缓冲液等试剂，配制试剂用的玻璃器皿或试验中用到的比色皿，比色管，移液管等都要专管专用，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。实验室温度对氨氮的测定也有很大的影响，因为水中游离态的氦或铵离子与纳氏试剂反应的时候随温度的升高反应加快，20。左右氦氮显色最完全，所以要控制实验室温度。冬天温度低时，可以水浴加热或适当延长反应时间。有时又会因为样品较多来不及及时分析或者送样者没有及时送样，就要在水样中加酸，使pH值小于2低温保存，分析时再用氢氧化钠调节至中性后使用。(2)实验用到的试剂，因为氨氮的测定是用分光光度计以纯水做空白试样，这个纯水一般要求比较严格，最好是新鲜的蒸馏水，因为氨比较容于水，容易被干扰。从而影响空白值，导致实验结果偏低，所以蒸馏水每次用后应注意密封保存；酒石酸钾钠试剂中含有铵盐，所以要加热煮沸，煮沸蒸发掉溶液体积的20％～30％，冷却后用无氨水定容到相应的体积，若铵盐含量较高时，仅加入煮沸或加纳氏试剂不能完全出去氨，此时采用加入少量氢氧化钠溶液；纳氏试剂有2中配制方法：一种是二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾溶液，放在暗处，封住瓶口可放一个月，第二种是碘化汞一碘化钾一氢氧化钠溶液同样条件下可保存一年，一般实验室都是第二种配制方法，因为存放时间长，每个样品用量比第一种少0．5m1，但因为二氯化汞，碘化汞都有剧毒，现在一般都是买现成的，可是要注意它的包装，盖子上有一张锡箔纸，每次打开的时候要特别小心，不要掉进试剂里面，不然会马上反应，否则要么浪费试剂，要么影响结果。(3)实验设备。有些悬浮水样需要先用滤纸过滤，但因为滤纸的成分中也含有少量铵盐，所最好用无氨水多次洗涤后再用，降低影响结果，实验还表明，定性滤纸中铵盐的含量低干定量滤纸，建议使用定性滤纸过滤；分光光度计也至少要提早半小时预热，这样性能比较稳定，数据不容易漂移。实验用到的移液管等玻璃器皿，要先用稀硫酸浸泡，再用无氨水清洗干净，不能有挂壁现象。总之，实验室氨氮测定的过程中影响因素较多，所以我们要认真做好水样预处理的前期工作，控制实验条件，消除每一步有可能影响测定结果的因子，做质控样，平行样，水样加标回收，提高氨氮测定的准确性。参考文献：[11中华人民共和国国家环境保护标准．HJ535—2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法『S】．【21敖新宇，刘守庆，陈玉惠．全自动定氮仪测定水体中氨氨的研究IJ1．广东化工．2012(06)．f31蒯圣龙，尹程．厌氧～复合人工湿地工艺处理农村生活污水研究lJ1．安徽广播电视大学学报．2012(02)．f4]张邦喜更品华，李存雄