含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定

·20·2016年2月油气田环境保护ENVIRONMENTALPROTECTIONOFOIL8LGASFIELDSVo1．26No．1含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定修景海李泽勤林琳。刘汝晓。张华。(1．大连理工大学精细化工国家重点实验室；2．中油辽河工程有限公司；3．大连理工大学化学分析测试中心)摘要全面研究常规油田中聚丙烯酰胺含量测定的三种方法(淀粉一碘化镉法、浊度法、紫外分光光度法)，并对每种方法进行方法学实验。淀粉一碘化镉法，在0～60mg／L范围内有良好的线性(为0．9926)，平均回收率在97．36～103．68，回收率的RSD范围为2．37～3．38，重复性实验RSD为4．48％；浊度法，在O～200mg／L有良好的线性(r。为0．988)，平均回收率在95．60～103．68之间，RSD的范围为2．26～4．5O，重复性实验RSD为4．64；紫外分光光度法，在0~300mg／L有良好的线性(为0．9953)，平均回收率在95．25～104．72％之间，RSD的范围为2．4O～4．22，重复性实验RSD为2．47。实验结果表明：三种方法均能实现含聚污水中聚丙烯酰胺含量的准确测定。关键词合聚污水；聚丙烯酰胺；淀粉一碘化镉法；浊度法；紫外分光光度法DOI：10．3969／j．issn．1005—3158．2016．01．006文章编号：1005—3158(2016)01—0020—050引言随着聚丙烯酰胺在采油过程中的大量应用，含油污水中聚丙烯酰胺的含量测定逐渐成为三元复合驱油技术中亟待解决的问题，也是油田中聚合物驱动态监测的重要项目。近年来，聚丙烯酰胺的含量分析方法得到快速发展，国内外有大量的文献报道[1。其中主要测定方法有淀粉一碘化镉法、浊度法口、紫外分光光度法I2、沉淀法、黏度法、化学发光定氮法、分子尺寸排阻色谱法(SEC)、荧光分光光度法、超滤浓缩薄膜干燥法、液相色谱法、氨电极法、离子色谱法、量热法、有机碳含量法、放射性同位素标记法等15种方法。前3种方法方便快捷，是油田中最常用的方法，对这3种方法近年来的研究主要是在改进测定条件、提高准确性、扩大适用性方面；后几种方法为近些年的新方法，都有自身的优缺点，同时也需要借助专用仪器设备，可操作性差，费时费力，不适合油田现场使用。本文在文献检索与水质分析的基础上，系统开展聚丙烯酰胺含量测定方法研究，重点开展淀粉一碘化镉比色法、浊度法、紫外分光光度法等方法的对比研究，建立含聚污水中聚丙烯酰胺含量的测定方法。1淀粉．碘化镉法1．1主要仪器和试剂可见分光光度计(721Spectrum型)、电子调温万用电炉、pH计(PB-IOSartorius型)、多功能磁力搅拌器(DCG-型)、超声波清洗器(KH一3200B)、Milli—Q纯水系统(美国Millipore公司)、聚丙烯酰胺(巩义市恒鑫净水)、含油污水(锦16化学驱采出液)。1．2实验方法l_2．1实验试剂的配制淀粉一碘化镉溶液：准确称量5．5000g碘化镉，溶于150mL去离子水中，加热煮沸10rain，冷却至室温后，加入1．2500g可溶性淀粉，搅拌煮沸5rain，溶解后用布氏漏斗抽滤(慢速滤纸)，置于500mL容量瓶中，摇匀、定容至刻度。1的甲酸钠溶液：准确称量5．0000g甲酸钠，置于500mL容量瓶中，摇匀、定容至刻度。缓冲溶液：准确称量12．5000g醋酸钠，溶于400mL去离子水中，加入0．2500g的十八水合硫酸铝，用冰乙酸调节pH值为4．OO，置于500mL容量瓶中，摇匀、定容至刻度。聚丙烯酰胺标准溶液(100mg／L)：取聚丙烯酰胺适量，20甲醇和丙酮洗涤，50。C真空干燥2h，准确称量0．0500g的聚丙烯酰胺，放入磁力搅拌器上盛有300mL去离子水的烧杯中，搅拌溶解3h后，置于500mL容量瓶中，摇匀、定容至刻度，将容量瓶置于超声波清洗器中超声30min。1．2．2标准曲线的制作聚丙烯酰胺标准溶液的配制：分别准确移取上述修景海，2003年毕业于大连理工大学应用化学专业，博士，高级工程师，现任大连理工大学化工与环境生命学部副部长，主管仪器分析工作。通信地址：辽宁省大连市大连理工大学西部校区化工实验楼F206，116024·44·油气田环境保护·环境监测Vo1．26潜水和微承压含水层；铁超标率为20，最大超标倍数为4．83倍，主要分布在厂区西南部潜水含水层，上述因子超标原因主要与地下水天然背景有关[6]。而与石化行业相关的监测因子，如重金属、石油类、苯和挥发酚等因子中，锰的超标率为100，无明显层间分布规律，超标原因为天然背景超标；挥发酚、镍、镉、铜、铅和六价铬均未检出；石油类和苯在部分井位有检出，均未超标，石油类最大占标率为73，苯的最大占标率为9，其中石油类最大检出值位于厂区西北侧，该处建有一座加油站