热处理温度对TiO_2薄膜光催化及亲水性的影响_柳清菊

柳清菊等:热处理温度对ITO:薄膜光催化及亲水性的影响热处理温度对TIO:薄膜光催化及亲水性的影响’柳清菊,吴兴惠,刘强(云南大学材料科学与工程系,云南昆明65。。91)摘要:采用溶胶一凝胶法及浸渍提拉法在普通的载玻片上制得iTo:薄膜,通过对薄膜及相应粉体的XRD、IR语及薄膜致密度的.ml童,分析了热处理温度对iTo:薄膜光催化及超亲水特性的影响。结果表明:薄膜经过不同温度的热处理,光催化活性不同,亲水性能也有显著的差别,经450℃热处理的薄膜光催化活性最高,而在450~50℃的热处理温度范围得到了接触角为扩的超亲水性薄膜;薄膜表面的超亲水性与薄膜中ITO:的晶型、舟基浓度及薄膜的孔隙度有关。关键词:热处理温度;iTo:薄膜;超亲水;光催化;接触角中图分类号:()484文献标识码:A文章编号:1001一9731(2003)02一0189一03l引言近几年来,iTo:薄膜作为一种可回收利用的光催化材料而成为光催化领域的研究热点仁,一习。1997年,R.Wang等在Na-uter上发表了光诱发ITO:薄膜超亲水特性的报道困,即iT02薄膜在紫外光的照射下水在其表面的接触角很快变为零。这一特性使得iTo:薄膜具有自洁去污、易于清洗和防水雾等功能,具有广阔的应用前景,因而受到了广泛的关注。对于ITO:薄膜的光催化特性和超亲水特性是否是相辅相成的这一问题,国内外也开展了不少研究。本文研究在iTo:薄膜制备过程中热处理温度对薄膜光催化及超亲水特性的影响。2实验2.1Ti():薄膜的制备采用溶胶一凝胶法,将一定量的钦酸丁醋(CP)在不断搅拌下与无水乙醇混合均匀,并持续搅拌20min,然后在强力搅拌下滴加少量蒸馏水,用二乙醇胺作抑制剂,延缓钦酸丁醋的强烈水解,并用HN()3调节溶液的pH=4,继续搅拌3h得到Ti():溶胶,并陈化24h后制备薄膜。钦酸丁醋、无水乙醇、蒸馏水、二乙醇胺的摩尔比为1,63.5,1:0.6,整个搅拌过程恒温在40℃。本文采用浸溃提拉法制备Ti():薄膜,步骤如下:将洁净的并涂有iS〔):薄膜的普通玻璃载玻片浸人已制备好的溶胶中,lmin后缓慢提拉,提拉速度为3mm·s一’,将湿膜放人60℃的烘箱中干燥10min后取出,在室温下冷却10min,然后采取同样的方法进行第2次、第3次提拉制膜。3次制膜完成后,将薄膜样品和由制备薄膜的溶胶所得到的干凝胶一起放人马弗炉内,分别在360℃、450,C、500,C、550,C、662℃和680,C的温度下进行热处理,升温速度均为3℃/min,在上述每一个温度点处保温30min取出。2.2分析与测试对样品的DSC一TGA分析采用美国TA公司的2902差热分析仪,在空气气氛中进行,升温速率为10℃/min。用JCZ。。。A接触角测量仪分析薄膜的接触角,测量条件是:薄膜在黑暗处放置24h,经紫外光照lh后测量,紫外灯功率30W,载玻片表面距紫外灯scm。用美国PK6O0型傅立叶变换红外光谱仪(F手IR)研究干凝胶的红外透射光谱,对样品的物相和各物相含量的分析则采用了日本理学D/maxl型X射线衍射仪进行。薄膜的光催化活性则通过测定甲基橙溶液在波长久一468nm处的吸光度及浓度变化来表征,其步骤为:将涂有ITOZ薄膜的载玻片水平放于盛有20mL甲基橙溶液的培养皿(中90mm)中,载玻片表面距紫外灯scm处,紫外灯功率30W,利用上海精密科学仪器有限公司生产的722型光栅分光光度计测定光照60min后甲基橙的吸光度和浓度。3实验结果和讨论3.1TIO:干凝胶的DSC目TGA分析图1为Ti():干凝胶的DS-CTGA曲线,从室温至190℃有一个大的吸热峰,并伴随21%的质量损失,这是由于干凝胶中的吸附水、有机溶剂和氧气等的脱附造成的;从20一320℃有一个大的放热峰,失重率为3%,这是有机物和有机高聚物的碳化分解引起的;从385~480℃有一个小的放热峰,失重率为4%,这是由干凝胶中残余的碳进一步氧化分解及化学吸附水的脱附引起的。Ti():干凝胶在20~320℃之间放热峰较强,而失重较少,在385~480℃.故热峰较弱,并伴随失重,根据这一现象及后面的XRD分析结果(360℃热处理的iTo:粉体中含有较多的锐钦矿)可以判断在20~320℃ITO:就从无定型向锐钦矿转变。1。0尸---ee一一,110俨切弓ù专。`拐。二eTmpeartUler℃图1Ti〔):干凝胶的DS-CTGA曲线Fig1DSCandTGZ、eurvesofnaonmeterTIO:speeimen基金项目:国家自然科学基金资助项目(50162002);云南省自然科学基金重点资助项目(2o00EO022),云南省中青年学术带头人后备人才资助项目(2000YP29)收稿日期:2002一。3一19通讯作者:柳清菊作者简介: