全自动连续流动分析仪快速测定水质硫化物

全自动连续流动分析仪快速测定水质硫化物陈沛沛*，张艾芹，万晔，江辉煌（国家海洋局南通海洋环境监测中心站海洋赤潮灾害立体监测技术与应用国家海洋局重点实验室，江苏南通226005）摘要：硫化物作为海洋水质监测评价的一个重要参数，由于其对海洋生物和人体具有很高的毒性，因此研究高灵敏度、高准确度与易操作性的检测方法有重要意义。本文对近年来水质硫化物的分析方法进行总结对比，包括光谱法、色谱法与电化学方法等，并研究了连续流动法在硫化物测定中的应用。本法拟利用硫化物与对氨基二甲基苯胺和铁(III)进行亚甲蓝显色反应，生成物质在660nm波长处进行比色测定，其转化成的电信号与硫化物浓度有线性正相关的关系。通过测定条件的优化，使反应在最佳显色条件下建立硫化物流动分析方法。样品测定频率为60样/h，其中硫化物浓度在0~4.0mg·L-1范围内与比色值有良好的线性关系，线性方程为y=0.01958x-3.3638，相关系数r为1.0000。标准样品的测定结果相对于标准值的偏差小于2%，实际样品重复测定的相对标准偏差小于5%，符合实验室质量控制的要求。该法的检出限是0.2μg·L-1，可满足近岸海域环境水质硫化物的测定，实际样品加标回收率在92.0%~115%，结果令人满意。关键词：硫化物；连续流动分析；QuAAtro中图分类号：O661.1文献标识码：A文章编号：1001-7119（2016）09-0005-06DeterminationofSulfideinWaterSamplebyFastContinuousFlowSpectrophotometryChenPeipei*，ZhangAiqin，WanYe，JiangHuihuang（NantongMarineEnvironmentalMonitoringCenter,S.O.A.，KeyLaboratoryofIntegratedMonitoringandAppliedTechnologyforMarineHarmfulAlgalBlooms,S.O.A.，JiangsuNantong226005，China）Abstract：Sulphateswasanimportantmarinewaterqualitymonitoringandevaluationparameterbecauseofithadahightoxicityonmarinelifeandthehumanbody.Thestudyofhighsensitivity,highaccuracyandeaseofdetectionmethodswasimportant.Inthispaper,therewasasummarizedcomparisonofsulfidedeterminationsinwaterduringtherecentyears,includingspectroscopy,chromatographyandelectrochemicalmethods,andsoon.Wethenstudytheapplicationofthecontinuousflowmethodinthedeterminationofsulfide.InordertodeterminethecontentofsulfideinWaterSample，weestablishedasimple，accurateandhighselectivecontinuousFlowAnalysis(CFA)method.Thepapershowedthatinhydrochloricacid，sulfidecancauseacolourreactionwithiron(III)and(CH3)2NC6H4NH2.2HClwhichhadthemaximumabsorptionwavelengthat660nm．Thedeterminationofsulfidewascarriedoutbymeasuringtheintensityofcolorchange，andtheyarelinearlydependent．Therageofmeasurementwasfrom0~4.0mg·L-1andtheregressionequationwasy=0.01958x-3.3638.Measurementresultsofthestandarddeviationofthesamplewithrespecttothestandardvalueoflessthan2%,therelativestandarddeviationoftheactualdeterminationofduplicatesamplesislessthan5%,whichwasinlinewith收稿