安徽明光凹凸棒土盐酸改性前后的矿物学特征及其孔结构_代伟伟

收稿日期:2005-02-27基金项目:中国科学技术大学高水平大学建设基金(Ky2001);中国国家烟草专卖局项目(No.10200202002)文章编号:1000-4734(2005)04-0393-06安徽明光凹凸棒土盐酸改性前后的矿物学特征及其孔结构代伟伟,刘义新(中国科学技术大学地球与空间科学学院,安徽合肥230026)摘要:为改善凹凸棒土的表面性能,提高其实用价值,采用6mol/L的盐酸溶液对安徽明光凹凸棒土进行浸渍和离子交换处理。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X荧光光谱(XRF)、BET-比表面积分析(BET-SSA)及全孔分布等研究手段来观察凹凸棒土的改性效果,结果表明:盐酸改性处理可使凹凸棒土内部细长而致密有序的晶束被打断、破碎和分散,微晶表面粗糙度增大;杂质如钙、镁、锰被大量去除,这可能与这些杂质在凹土矿物中的存在形态有关;凹凸棒土的比表面积和总孔容积分别增至原来的2倍多和近2倍,中孔容积从0.092cm3/g增加到0.148cm3/g,而平均孔径从19.29nm减小到16.46nm。由此认为,经过6mol/L的盐酸处理,改性凹凸棒土的性能得到了改善。关键词:凹凸棒土;盐酸;改性;全孔分布;吸附-脱附等温线中图分类号:P574;P619.25;TB39文献标识码:A作者简介:代伟伟,女,1979年生,硕士研究生,环境科学专业,E-mail:wwdai@mail.ustc.edu.cn.天然粘土矿物或稍经改性的产物具有良好的环境属性,可用于环境污染控制和污染环境修复。作为矿物学新的分支,环境矿物学正在成为该领域的研究热点[1]。凹凸棒土(简称凹土)具有独特的链层状结构[2],作为一种环境材料,用作环境污染物吸附剂[3]的应用研究已有报道。盐酸处理是凹土改性的方式之一,随酸浓度不同,被处理凹土的理化性状表现不一。仰榴青[4]用1,2,3,4,5mol/L盐酸处理中国境内3个来源的凹土,处理时间为1h,根据处理前后凹土的比表面积变化不大的结果,认为凹土对盐酸具有一定的稳定性,可见≤5mol/L浓度盐酸对凹土处理的效果并不理想。而Barrios等[5]用1,3,5,7mol/L盐酸处理了凹土,时间为1h。实验结果发现,随处理浓度的增加,凹土的比表面积也随之增加,但7mol/L盐酸处理反而会导致比表面积反降低,该作者认为是酸浓度过高使凹土新产生的孔隙被杂质封闭所致。但上述有关盐酸处理凹土的报道中均未研究处理前后凹土的孔结构变化。因此,本文在选定6mol/L盐酸处理条件下,研究酸处理前后凹土的矿物学特征并着重研究了其孔径分布等理化性状的变化,为进一步的实验研究提供依据。1实验部分1.1材料处理实验所用的天然凹凸棒土来自安徽明光,为400目粉末,灰白色。用去离子水浮悬除去杯底微量杂质(<5%),取上部浮悬部分在105℃下干燥后粉碎。保留1份原土样编号为S;另取1份用6mol/L的盐酸溶液(分析纯,固液体积比是2:3)浸渍24h,离心水洗至中性(用AgNO3溶液检验Cl-),于105℃下再行干燥,然后用玛瑙球磨30min至原粒度,制成待测样品,编号为S1。1.2样品表征扫描电镜观察表面形貌:取待测样品少许,置于已喷金的小铜片上,在日立JSM-6700F型场发射扫描电镜上观察改性前后凹凸棒土表面上的微观形貌,并拍摄电镜图片。透射电镜观察晶格结构:取待测样品少许,在乙醇溶液中超声分散15min后,用滴膜法制备电镜样品,在日立H-800型透射电镜上观察改性前后凹凸棒土的微观晶格结构,并拍摄电镜图片。第25卷第4期2005年12月矿物学报ACTAMINERALOGICASINICAVol.25,No.4Dec.,2005DOI:10.16461/j.cnki.1000-4734.2005.04.015红外光谱判断内部基团:取待测样品少许,混合KBr压片,用MAGNA-IR750型傅立叶变换红外光谱仪观察其在400～4000cm-1波段区域的红外波谱。X荧光光谱测定化学组成:取待测样品少许,倒入模具内,加入优级纯四硼酸锂混和,于298MPa的压力下制成32mm的圆片,用XRF-1800型X射线荧光光谱仪测定样品的化学组成。测试条件:端窗铑靶X射线管,管压/管流为60kV/140mA(max),功率4kW。氮吸附法测定比表面积和孔径分布:用万分之一的电子天平称取一定量的待测样品,在OM-NISORP系列-100CX型比表面积及空隙分析仪上用N2吸附-脱附法测定样品的比表面积和孔径分布,温度77K,测定之前样品需经300℃脱气活化3～4h。2结果与讨论2.1扫描电镜和透射电镜分析凹土样品S和S1分别通过SEM和TEM来观察其表面形貌和晶格构造,分别如图1和图2所示,其放大倍数各为2万倍和3万