COD测试

化学需氧量（ＣＯＤ）测定陈璐曹志羽包健陈美玲李引石川吕虹玮化学需氧量：化学需氧量：是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。测定的主要方法有：测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等．重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法一.原理：原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算耗重铬酸钾的量计算CODCOD的值。的值。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．试亚铁灵指示液3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法四.实验步骤标定标定：准确吸取准确吸取10.00mL10.00mL重铬酸钾标准溶液于重铬酸钾标准溶液于500mL500mL锥形瓶中，加水稀释至锥形瓶中，加水稀释至110mL110mL左右，缓慢加入左右，缓慢加入30mL30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵滴试亚铁灵指示液指示液(约0.15mL)0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。绿色至红褐色即为终点。测定：1.1.水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流回流2h2.2.冷却后，用冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。3.3.溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。溶液的用量。4.4.测定水样的同时，取测定水样的同时，取20.00mL20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法五.计算CODCODCrCr(O(O2，mg/L)=mg/L)=8×1000(V1000(V0-V1)·C/VC/V六.优点：准确可靠缺点：(1)该方法耗时太多(2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难(3)分析费用较高(银盐耗量大)关于实验的几点讨论一.空白对照可以用不同的实验用水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。二.消除氯离子的干扰一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失