顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸-冯琳

PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2011年第47卷1工作简报顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸冯�琳(重庆师范大学化学学院,重庆400047)摘�要:提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85�mPA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25�和20min,在20mL试样溶液中加入氯化钠3.5g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。关键词:气相色谱法;顶空固相微萃取;挥发性脂肪酸;废水中图分类号:O657.7���文献标志码:A���文章编号:1001-4020(2011)01-0086-04GCDeterminationofVolatileFattyAcidsinWasteWaterwithHS-SPMEFENGLin(CollegeofChem.,ChongqingNormalUniversity,Chongqing400047,China)Abstract:GCwithheadspace-solidphasemicro-extraction(HS-SPME)wasappliedtothedeterminationof6fattyacids,i.e.,aceticacid,propionicacid,butyricacid,pentanoicacid,isopentanoicacidandhextanoicacid,inwastewater.ToattainahigherefficiencyinSPME,thepolar85�mPAcoatingwasselectedforthemicro-extractor,andtheextractionwascarriedoutat25�for20minfromthesamplesolutionhavingtheacidityofpH1.5,andwithadditionof3.5gofNaClto20mLofsamplesolutionassaltingoutagent.TheanalytewereseparatedwithStabilwax-DAcapillarycolumnanddetectedbyFID.Linearrelationshipsbetweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationof6fattyacidswerekeptindefiniteranges.ValuesofRSD�s(n=10)ofthe6fattyacidsfoundwerelessthan10.0%.Keywords:GC;HS-SPME;Volatilefattyacids;Wastewater��挥发性脂肪酸(VFA�s)产生于生活、工业废水中的碳水化合物、蛋白质和脂肪的有氧生物降解,它们也是有机物质厌氧生物降解的主要中间降解产物[1]。挥发性脂肪酸能强烈地影响生物营养物质(磷和氮)的去除过程[2-3]。在厌氧消化处理过程中,挥发性脂肪酸的积累导致不平衡的微生物菌群的出现而对厌氧过程的运行不利,甚至导致系统的运行失败,因此,监测挥发性脂肪酸的量是表征厌氧处理系统处理效果的重要指标[4]。基于挥发性脂肪酸具收稿日期:2009-11-19基金项目:重庆师范大学博士启动基金(09XLB023)作者简介:冯琳(1963-),女,四川温江人,博士,副教授,主要�研究方向为环境分析化学。有挥发性,气相色谱法(GC)结合火焰离子检测器(FID)是分析脂肪酸的主要方法。由于短链挥发性脂肪酸易挥发,极性高,亲水性强,直接分析这些化合物难度大,对挥发性脂肪酸进行衍生使其成为非极性化合物再进行气相色谱法测定[5]。顶空固相微萃取(HS-SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的绿色萃取技术,它无需有机溶剂,简化了分析过程,已广泛用于环境分析中[6]。文献报道用SPME分析挥发性脂肪酸但没有运用于实际水样的分析[7],用碳分子筛-二乙烯基苯(CW-DVB)萃取纤维头SPME对猪场废水中的挥发性脂肪酸样品进行富集,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定[8],以及用聚二甲硅氧烷-聚乙二醇(PDMS-�86�冯琳:顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸CAR)涂层的SPME方法,结合以氢气为载气的GC-FID测定挥发性脂肪酸[9]及GC结合化学离子质谱法[10]。然而,基于非衍生的直接测定挥发性脂肪酸的相关报道至今还很少。本工作采用HS-SPME及气相色谱法结合火焰离子检测器技术,通过优化