紫外可见分光光度法测定铜及铜合金抛光液中的硝酸根

第24卷，第6期2OO7年l1月光谱实验室ChinescJ㈨rnni《Spmr∞coI矗wmw，VoI．Z4，No．6November，2007紫外可见分光光度法测定铜及铜合金抛光液中的硝酸根杨晓艳①李海萍何惠清张汉萍赵秋香(广东省物料实验检刚中心环境研究所广州市东风东路75l号510080)摘要研究了紫外可见分光光度计在301．7nm处测定铜及铜台金抛光液中硝酸根的浓度。方法的线性范围为o，966z一9．66219／L。适合于该类型抛光液中硝酸根的检测。该方法快速简便、准确度高、精密度好。关键词硝酸根，紫外可见分光光度法，抛光液。中图分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：1004—8138(2007)06—1041一031前言硝酸及其盐系列化学抛光液在铜及铜合金的化学抛光工艺生产中获得广泛的应用。抛光液中硝酸或硝酸盐的质量数会影响抛光的效果，对于任何特定的硝酸及其盐系列的抛光液而言，硝酸或硝酸盐的质量分数均应该控制在一定的范围内，这样才能获得最佳的抛光效果“]。因此，在抛光工艺中，需要监测硝酸根的浓度。硝酸根离子的测定方法有离子色谱法o]、酚二磺酸法o]、尿素一甲醛法‘”以及紫外可见分光光度法㈣等。一般紫外可见分光光度法选择在波长220nm处测定硝酸根的浓度，但由于该系列的抛光液中有些含有醋酸，而醋酸在220nm处强的吸收会对测量产生干扰。除了220nm处的强吸收峰外，硝酸根在300nm处也有一个较强的吸收峰，而醋酸在300nm处没有吸收。因此，本方法研究用紫外可见分光光度计在300nm处检测硝酸根的浓度。2实验部分2．1仪器和试剂I，ambda35紫外可见分光光度计(美国PE公司)，1cm石英比色皿，NH。NO，、H3PO；、cHac()()H、H：sO。和Hcl均为分析纯试剂，实验用水为去离子水。2．2实验步骤2．2．1光谱固的扫描扫描速度240nm／min，狭缝宽度o．5n|ll，选择最大吸收处为定量分析的波长。2．2．2枝准曲线的制备称取2．49349干燥的NH。N0a，用去离子水溶解并稀释至100mI，的储备液，该储备液的旅度为co，依次配制o，5co，o．4c。。o．3co，o．2c0，o．1c。，o．05c。等系列浓度的标准溶液。①联系人沌话I(ozo)335zz636IE—mail：y。yalll979@163．com作者简介：杨晓艳(1979一)，女．山东省青岛市人．硕士．从事化学分析工作．收稿目期，2007—07一z4l接受日期：2007一08一02万方数据光谱实验室第24卷2．2．3检出限的确定测定11次空白值，确定检出限。2．2．4精密度的确定取抛光液20mI。，用去离子水稀释成100mI．，测定稀释液的浓度值．测量次数为11次，计算相对标准偏差。2．2．5回收率的确定称取1．93519的NH。NO。，用去离子水稀释并定容至100mI。，得到加标液。分别取2、4、6、8mI。的加标液于4个装有10mI。被稀释5倍抛光液的烧杯中，分别测定这4个烧杯中硝酸根的浓度，计算回收率。3结果与讨论3．1吸收光谱从图l看到，硝酸根在300nm左右有一个比较强的吸收，而其他酸在这个位置上并没有吸收，因此可以选择在此波长处对硝酸根进行测量。此外，从图1中还可发现，在300nm左右最强的吸收峰是在301_7nm处，因此，本实验对硝酸根浓度的测定波长选择为301．7nm。3．2校准曲线以吸光度为纵坐标，硝酸根校准溶液的浓度为横坐标，分别做c。到C。以及c。到c。的校准曲线图，得到图2和图3。从图2看到，该校准曲线的相关系数r为0．9899，相关性较差。参考表1的数据，我们发现c。的吸收值相对较大，已经不适合比耳定律。从图3看到，该3042622蚕卜8簧I4鍪IO0602200O220240260280300320340波长^，nm图l抛光液中各个酸的紫外光谱图表1各标准液的浓度值及吸光值校准曲线的相关系数r为o．9999，具备很好的相关性。因此，可以选用c。到c。制备校准曲线。该校准曲线的线性范围是0．9662—9．66219／I．。、型芸聋fi|j艘根浓度c儋·0。图2硝酸根浓度n到。的校准曲线图飞割掣罾础艘根浓度[1／g·L。图3硝酸根浓度C，到C。的校准曲线图万方数据第6期杨晓艳等：紫外可见分光光度法删定钶厦铜合金抛光液中的硝酸根3．3检出限以浓度c1到c。的校准曲线测定空白11次，结果为o．0014，o．ooll，o．0007，o．o005，o．oooo，o．o002，0．0010，o．0007，o．o002to．0003和o．00019／I．。标准偏差d为o．00045679／I。，则检出限3d为o．001379／T，。3。4精密度以浓度cl到ct的校准曲线测定硝酸抛光液原液，发现浓度已经超出校准曲线范围