铵盐中含氮量的测定

实验三铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的一、实验目的1.1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2.2.掌握酸碱溶液的配制和标定掌握酸碱溶液的配制和标定3.3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴定终点的判断）。定终点的判断）。二、仪器与试剂二、仪器与试剂电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOHNaOH溶液（溶液（0.1mol/L0.1mol/L）；）；酚酞溶液（酚酞溶液（0.20.2％）％）甲醛溶液，甲醛溶液，20%。（。（应先除去微量酸，为什么应先除去微量酸，为什么）三.实验原理实验原理1.NaOH1.NaOH标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定KHP+NaOH=KKHP+NaOH=KNaNaP+H2OP+H2O•化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂•计算公式：计算公式：•mKHPKHP/M/MKHPKHP=C=CNaOHNaOHVNaOHNaOH/1000/1000••••2.2.甲醛法测定铵盐中氮的含量甲醛法测定铵盐中氮的含量铵盐铵盐NHNH4ClCl、(NH(NH4)2SOSO4是常用的无机化肥，是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量可用酸碱滴定法测定其含量•NHNH4+的酸性太弱（的酸性太弱（KaKa＝5.65.6×1010-1010），不），不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法测定铵盐中的含氮量。•NHNH4+：KaKa＝5.65.6×1010-1010，不符合准确滴定要，不符合准确滴定要求KaCKaC>10-8,不能直接滴定，需强化。不能直接滴定，需强化。•加入甲醛加入甲醛定量定量生成生成酸(H(H+)和六次甲基四铵和六次甲基四铵盐（盐（KaKa＝7.17.1×1010-6），可直接滴定），可直接滴定反应反应所生成的所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用和六次甲基四胺盐，可以用酚酞为指示剂酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。标准溶液滴定。(CH2)6N4H++6H2O+3H+4NH4++6HCHONOH-()()/1000100%NaOHNNCVMmw(CH2)6N4H++3H++4OH-H2O+(CH2)6N4四.实验内容实验内容1.0.1mol.L1.0.1mol.L-1NaOHNaOH溶液的配制溶液的配制2.0.1mol.L2.0.1mol.L-1NaOHNaOH溶液的标定溶液的标定差减法差减法KHPKHP水溶解水溶解酚酞酚酞250ml250ml锥形瓶锥形瓶0.400.40~0.45g0.45g2020-30mL30mL1-2d2dNaOHNaOH溶液溶液粉红色，粉红色，30S30S不褪色不褪色滴定滴定平行平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOHNaOH溶液的溶液的准确浓度准确浓度3.试样中含氮量的测定试样中含氮量的测定准确称样品准确称样品水100mL100mL100mL100mL烧杯烧杯定容摇匀定容摇匀0.650.65-0.75g0.75g30mL30mL容量瓶容量瓶试样溶液试样溶液40%40%甲醛甲醛放置放置250mL250mL锥形瓶锥形瓶20.00mL20.00mL5mL1min5mL1min-5min5min酚酞酚酞NaOHNaOH1-2d2d滴定滴定粉红色，粉红色，30S30S不褪色，平行不褪色，平行3次