水样测定方法及仪器使用

水样检测方法及实验仪器使用说明目录第一部分水样检测方法..1五日生化需氧量（BOD5）.1化学需氧量（COD）：COD快速测定仪测样方法..5纳氏试剂光度法测定水中氨氮7亚硝酸盐氮：N-（1-萘基）-乙二胺光度法9麝香草酚法测定水中硝酸盐氮...12过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测总氮13钼锑抗分光光度法测定水中磷（溶解性正磷酸盐）.15过硫酸钾消解－钼锑抗分光光度法测总磷.16总大肠菌群数的测定...17粪大肠菌群的检验.20第二部分实验仪器使用说明21显微镜的使用.21反射光荧光观察及反射光观察..21OlympusBX51系统显微镜.29multiN/C3000分析仪操作和应用..33溶解氧（DO）测试仪应用说明...45PH测试原理及使用说明.50ORP测试原理及使用说明55离子色谱原理与使用...57水样检测方法及实验仪器使用说明第1页共65页第一部分第一部分水样检测方法水样检测方法五日生化需氧量（五日生化需氧量（BODBOD5）人们常常利用水中在一定条件下有机物分解所消耗的氧量，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。水样的采集与保存：水样的采集与保存：水样采集时应充满并密封于瓶中。0—4℃下进行保存。一般应在6h内进行分析。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。一、稀释接种法稀释接种法生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。1.方法原理方法原理目前国内外普遍规定于20土1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升(mg/L)表示。不同废水应采取的处理方法：某些地面水及大多数工业废水，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于消耗的溶解氧大于2mg/L2mg/L，而剩余，而剩余溶解氧在溶解氧在1mg/L1mg/L以上。以上。2.2.仪器仪器(1)(1)恒温培养箱(20℃土1℃)。(2)(2)5-20L细口玻璃瓶(3)(3)1000ml量筒。(4)(4)玻璃搅捧：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定-小直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。(5)(5)溶解氧瓶：200—300ml带有磨口玻璃塞，且有供水封用的钟形口(6)(6)虹吸管(7)(7)YSI溶解氧测定仪3.3.试剂试剂(1)(1)磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2P04)，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠水样检测方法及实验仪器使用说明第2页共65页(Na2HP04²7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。(2)(2)硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁(MgS04²7H20)溶于水中，稀释至1000m1。(3)(3)氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000m1。(4)(4)氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeC13²6H2O)溶于水，稀释至1000m1。(5)(5)盐酸溶液(0.5mol/L)将40m1（ρ=1.18g/ml)盐酸溶于水，稀释至1000ml。(6)(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g氢氧化钠溶于水，稀择至1000m1。(7)(7)亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)将1.575g亚硫酸纳溶于水，稀释至1000ml，此溶液不稳定，需每天配制。(8)(8)葡萄糖-谷氨酸标准溶液将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC—CH2—CH2—CHNH3—COOH)在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。4.4.步骤步骤(1)(1)准备所需配制的药剂（1）—（8），配制稀释水。(2)(2)将各种玻璃器皿洗净、烘干，检查、校准溶解氧测定仪及培养箱。(3)(3)水样的预处理：水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。(4)(4)需经稀释水样的测定1)1)稀释倍数的确定：①地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数。水样检测方法及实验仪器使用说明第3页共65页高锰酸盐指数（mg/L）系数<5—5—100.2、0.310—200.4、0.6>200.5、0.7、1.0②工业废水，由②工业废水，由CODCOD值来确定，通常需作三个稀释比。值来确定，通常需作三个稀释比。由COD值分别乘以系数0.075，0.15，0.225，即获得三个稀释倍数。2)2)稀释操作一般稀释法一般稀释