钙离子干扰下锰-测定分析方法探讨

收稿日期:2009-06-11基金项目:中国环境科学研究院中央级公益性科研院所基本科研业务专项(2009KYY209)作者简介:孟俊利(1985-),女,河北邢台人,硕士研究生,研究方向:固体废弃物处理与综合利用,手机:13911082481,电话:010-84915040,传真:010-84932378,E-mail:mengjunli2008@sina1com1钙离子干扰下锰(Ⅱ)测定分析方法探讨孟俊利1,2,周长波1,彭晓成1(11中国环境科学研究院,北京100012;21中国矿业大学(北京),北京100083)摘要:电解锰废水中,钙往往与锰共存,采用高碘酸钾分光光度法(GB/T11906-1989)对锰(Ⅱ)浓度进行测定时,钙离子存在对锰(Ⅱ)测定的干扰较大,从而影响测定结果。为避免钙离子的干扰,采用过滤和静置24h的方法在不同的钙离子浓度下,对锰(Ⅱ)测定方法进行实验和探讨。结果表明:钙离子的干扰界限浓度为240mg/L,超过该干扰界限浓度,采用过滤和静置24h的方法,测定结果与真实值趋于一致。关键词:锰(Ⅱ);钙离子;干扰;测定方法中图分类号:X83012文献标识码:A文章编号:1002-4336(2009)03-0029-03目前,锰(Ⅱ)的测定分析方法主要有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES法、硫酸亚铁铵滴定法、高碘酸钾分光光度法等[1～4]。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点,被广泛应用于微量元素的测定。ICP-AES法具有很好的检出限,并有良好的精密度和准确度。但此两种方法所需设备昂贵,维护管理要求高,出现故障时,需专业人员处理[5～6],在科研机构应用较广;硫酸亚铁铵滴定法操作简单,但灵敏度低,同时试剂保质期较短,配制过程操作繁琐;高碘酸钾分光光度法具有简便易行、快速、准确等优点,在实践中得到了广泛的应用[7～9]。采用高碘酸钾分光光度法对电解锰废水中锰(Ⅱ)浓度进行测定时,钙离子的存在对锰(Ⅱ)测定产生的干扰较大,从而影响测定结果。为避免钙离子对锰(Ⅱ)测定的干扰,本文通过过滤和静置的方法,在不同钙离子浓度下,对锰(Ⅱ)的测定分析方法进行实验和探讨。1实验部分111主要仪器和试剂11111主要仪器722型可见分光光度计、TB-403分析天平。11112主要试剂一水合硫酸锰、高碘酸钾、焦磷酸钾、乙酸钠、无水氯化钙,所用试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。112溶液的配制及实验方法11211溶液的配制锰标准溶液:称取1100g纯度不低于99190%的电解锰(或3107gMnSO4·H2O),溶于蒸馏水中,加热溶解后移入1000mL容量瓶中,冷取后定容,摇匀,称为锰标准贮备液,该溶液每毫升含1100mg锰,移取25mL贮备液于500mL容量瓶中,定容,摇匀,该溶液每毫升含50μg锰,称为锰标准使用液。高碘酸钾溶液:取2100g高碘酸钾溶解于1∶9的硝酸中,定容至100mL。焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230100g和结晶乙酸钠136100g溶于水中,冷却后定容至1000mL。氯化钙溶液:准确称取5155g的氯化钙,溶于蒸馏水中,移入500mL的容量瓶中,定容。此溶液中钙离子的浓度为0110mol/L。11212实验方法1)标准曲线的绘制:分别吸取0,0150,1100,1150,2100,2150mL锰标准使用液置于6支50mL比色管中,加水至25mL,加入10100mL焦磷酸钾第27卷第3期2009年8月中国锰业CHINA′SMANGANESEINDUSTRYVo1127№3August2009—乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3100mL,定容,摇匀。静置10min后,用10mm比色皿在525nm处,以水作参比测量吸光度,根据所测得吸光度并经空白校正后绘制锰浓度标准曲线。如图1所示。图1锰的标准曲线2)测定方法:分别吸取2100mL锰标准使用液置于1组7支50mL的试管中,在试管中依次加入0,1100,2100,3100,4100,5100,6100mL,0110mol/L的氯化钙溶液,定容至25mL,加入10100mL焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3100mL,定容,摇匀。静置10min后,用10mm比色皿在525nm处,以水作参比测量吸光度。2结果与讨论211钙离子干扰界限浓度分析按11212中的2)所述的实验方法,制备上述7种水样,进行测定分析,实验结果如图2所示。图2钙离子浓度对测定的影响每一种离子发生干扰都会有一个浓度界限,在浓度界限范围内,虽然存在干扰离子,但不会引起干扰或者干扰非常小[10]。由图2可知,浓度不超过240mg/L时,测定结果与真实值基本一致,浓度超过240mg/L时,测