抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法

(10)授权公告号CN101053782B(45)授权公告日2010.09.01CN101053782B*CN101053782B*(21)申请号200710061889.4(22)申请日2007.05.16B01D71/16(2006.01)B01D71/82(2006.01)(73)专利权人河北科技大学地址050018河北省石家庄市裕华东路70号(72)发明人赵雄燕王明珠赵幸生宫朝辉(74)专利代理机构石家庄科诚专利事务所13113代理人刘谟培(54)发明名称抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法。由二醋酸纤维素5％～14％、三醋酸纤维素3％～9％、丙酮15％～24％、马来酸1％～5％、二氧六环50％～55％、致孔剂甲醇或乙醇5％～12％和化学修饰的抗菌纳米粒子所构成的铸膜液经过滤、脱泡、在基布上膜成型、凝胶浴固化和后处理得到抗菌醋酸纤维素纳滤膜。本发明通过在醋酸纤维素纳滤膜中引入经等离子体化学修饰的抗菌纳米粒子，使纳滤膜具有很强的抑菌、杀菌功能，其表面不易附着藻类和微生物，从而使纳滤膜的使用寿命和使用效率显著提高。本发明制备的抗菌醋酸纤维素纳滤膜具有结构性能稳定、抗微生物侵蚀性强、膜的水通量较高等优点，可广泛应用于地下饮用水处理、生物制药及海水淡化的预处理等领域。(51)Int.Cl.审查员李晓莉(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利权利要求书2页说明书6页CN101053782B1/2页21.一种抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于由基布和下列七种物质组成的铸膜液形成，所用七种物质为二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、丙酮、二氧六环、马来酸、致孔剂以及化学修饰的抗菌纳米粒子；其中，二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、丙酮、二氧六环、马来酸、致孔剂的总量为100％，二醋酸纤维素的质量分数为5％～14％，三醋酸纤维素质量分数为3％～9％，丙酮与二氧六环混合溶剂质量分数为70％～80％，其中二氧六环与丙酮的质量比为(2.0～2.8)∶1，马来酸的质量分数为1％～5％，致孔剂为甲醇或乙醇，其含量为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素混合物质量的20％～50％；抗菌纳米粒子采用二氧化钛、氧化锌、银粉、铜粉中的一种以上，其含量为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素混合物质量的(130～500)×10-6。2.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于：二醋酸纤维素的质量分数为8％～12％。3.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于：三醋酸纤维素的质量分数为5％～8％。4.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于马来酸的质量分数为2％～4％。5.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于致孔剂的含量为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素混合物质量的30％～45％。6.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于抗菌纳米粒子的含量为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素混合物质量的(250～450)×10-6。7.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于所述的抗菌纳米粒子的粒径为10～60nm。8.按权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜，其特征在于所说的基布为聚酯无纺布。9.一种如权利要求1所述的抗菌醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)抗菌纳米粒子表面的化学修饰：把抗菌纳米粒子放入等离子体反应室内，通氩气和抽真空交替进行三次后，通入改性气体氧气并于压力为10～25Pa、放电功率为40～120W的条件下，辉光放电后，停止放电，在真空条件下保持2～3h，去掉真空，从反应室中取出经化学修饰的抗菌纳米粒子配成质量分数为500×10-6或250×10-6的二氧六环溶液备用；(2)铸膜液的制备：将二醋酸纤维素、三醋酸纤维素和马来酸一次性加入到不锈钢溶解釜中，再将二氧六环、甲醇或乙醇、丙酮按先后顺序加入，待基本溶成透明溶液后加入经化学修饰的抗菌纳米粒子的二氧六环溶液，通过搅拌使其充分溶解而成为均匀的真溶液，经过滤、脱泡后备用；(3)相转变成膜：在铸膜室中用刮刀在洁净基布上刮制成一定厚度的膜，在温度为20～40℃和相对湿度为40％～60％条件下使溶剂挥发，然后浸入温度为0～20℃的凝胶浴中使其充分凝胶，得到一定厚度的不对称膜，此后，在温度为40～70℃的热水中进行热处理5～30min，得到抗菌醋酸纤维素纳滤膜。权利要求书CN101053782B2/2页310.按权利要求9所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中辉光放电时间为5～30min。权利要求书CN101053782B1/6页4抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳滤膜及其制备方法，尤其是一种用化学修饰的抗菌纳米粒子进行改性的抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法，属于化学工业分离技术领域。背