固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究-李利荣

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究李利荣,吴宇峰,杨家凤,时庭锐,袁倩,魏恩棋(天津市环境监测中心,天津300191)摘要:建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达115L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0100037~01072LgPL之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在017%~513%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。关键词:固相萃取;硝基苯类化合物;气相色谱;水样分析中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1002-6002(2007)01-0011-04AnalyticalMethodforaromaticnitrocompoundsinWaterbySPEGC-ECDLILi_rong,etal(TianjinEnvironmentalMonitoringCentre,Tianjin300190,China)Abstract:Amethodforthedeterminationofaromaticnitrocompoundsinwaterhasbeenestablishedbysolid_phaseextraction(SPE),capillarygaschromatographywithelectroncapturedetector.ThroughtheselectionofSPEcolumns,thechosenofSPEconditionswhichincludethepHvalueofwatersample,loadspeed,loadvolume,elutionsolutions,etc,theoptimuminspectionconditionswasgot.Themaxloadvolumescanbe115L.Therecoveriesofeverycompoundswasbetween80%and105%.Therelativestandarddeviationrangedfrom017%to513%,theminimaldetectionconcentrationwasbetween0100037~01072LgPL,lowerthanthoseofGB13194-91.s.Thecorrelationisbetween019993~019999.Keywords:Solid_phaseextraction;Gaschromatographyspectrometry;Aromaticnitrocompounds;Wateranalysis收稿日期:2006-03-24基金项目:科技部国家科技基础条件平台项目(2004DKA10150)作者简介:李利荣(1972-),女,河北衡水人,工程师.硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中[1],从而造成地表水和地下水污染。国家在地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基取代芳烃应作特定分析项目进行监测[2]。目前测定硝基苯类化合物主要采用气相色谱的分离技术,但前处理过程中常需要苯作为萃取溶剂[3]或固相萃取解析溶剂[4]。由于苯属致癌物,使用苯作为溶剂容易造成二次污染。国内还有其他有关硝基苯类的测定方法[5-7]。本实验利用OasisHLB萃取富集水样、用DB-35MS或类似的毛细柱气相色谱分离、电子捕获检测器检测、标准曲线法定量,并通过实验对影响萃取的条件进行了优化。该方法克服了传统萃取方法溶剂用量大、毒性大、方法步骤繁琐等缺点,既能满足痕量分析的要求,也能用于含量较高废水的检测分析,通过对实际样品的检测分析证明该方法是一种准确性好、精密度高、检测限低、方便实用的测试方法。1实验部分111主要仪器和试剂Agilent6890N气相色谱仪(具微池电子捕获检测器);氮吹仪:BF-2000A型;固相萃取装置:Agilent真空多管处理站;固相萃取柱:AgilientC18(500mg),WatersOasisHLB(1000mg),AgilentPhenyl(500mg),国产GDX502(500mg);注射器:100、50、10Ll若干;色谱柱:DB-35ms(30m@0132mm@110Lm)35%二甲基聚硅氧烷柱;干燥第23卷第1期2007年2月中国环境监测Enviro