臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法
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2020-04-01 10:42:47
文档简介:
臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。G.1靛蓝二磺酸的分光光度法G.1.1相关标准和依据本方法主要依据GB/T15437《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》。G.1.2原理空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。G.1.3测定范围当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为(5~30)L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030~1.200mg/m3。G.1.4仪器G.1.4.1采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。G.1.4.2多孔玻板吸收管:10mL。G.1.4.3空气采样器。G.1.4.4分光光度计。G.1.4.5恒温水浴或保温瓶。G.1.4.6水银温度计:精度为±5℃。G.1.4.7双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。G.1.5试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。G.1.5.1溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:称取1.3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h)溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。G.1.5.2溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。G.1.5.3硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。G.1.5.4硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。G.1.5.5硫酸溶液:(16)(V/V)。G.1.5.6淀粉指示剂溶液,2.0g/L:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。G.1.5.7磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL。G.1.5.8靛蓝二磺酸钠(C6H18O8S2Na2简称IDS),分析纯。G.1.5.9IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠(IDS),溶解于水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,24h后标定。此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周。标定方法:吸取20.00mLIDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液,再加入50mL水,盖好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时,加入5.0mL(16)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16℃±1℃水浴中,于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准工作溶液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色,加入5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色。两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积之差不得大于0.10mL。IDS溶液相当于臭氧的质量浓度C(O3,μg/mL)按下式计算:式中:C1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;V1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的体积,mL;C2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的浓度,mol/L;V2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积,mL;V——IDS标准贮备溶液的体积,mL;12.00——臭氧的摩尔质量(1/4O3),g/mol。G.1.5.10IDS标准工作溶液:将标定后的IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液,稀释成每毫升相当于1.0μg臭氧的IDS标准工作溶液。此溶液于20℃以下暗处存放,可稳定一周。G.1.5.11IDS吸收液:将IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.5μg或5.0μg臭氧的IDS吸收液。此溶液于20℃以下暗处存放,可使用一月。G.1.5.12活性炭吸附管,60~80目:临用前在氮气保护下400℃烘2h,冷却至室温,装入双球玻璃管中,两端用玻璃棉塞好,密封保存。G.1.6采样G.1.6.1样品的采集:用内装10.00mLIDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采气5~30L。G.1.6.2零空气样品的采集:采样的同时,用与采样所用吸收液同一批配制的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按样品采集方法采集零空气样品。G.1.6.3注意事项:当吸收管中的吸收液褪色约50%时,应立即停止采样。当确信
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