-超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

2011年4月April2011岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSISVol．30，No．2178～181收稿日期:2010-08-02;修订日期:2010-11-08基金项目:浙江省科技计划项目资助(2009F70062)作者简介:曹攽(1981－)，女，辽宁辽阳人，工程师，硕士，从事环境有机物分析。E-mail:caob1203@sina．com。文章编号:0254-5357(2011)02-0178-04超声波萃取－高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯曹攽，李云木子，马军，刘清辉(浙江省地质矿产研究所，浙江杭州310007)摘要:邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入“优先监测污染物名单”的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2－乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后，采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94．1%～108．2%，相对标准偏差(RSD，n=7)为0．70%～2．42%，方法检出限为0．003～0．009μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速，溶剂用量少，液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10min，适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。关键词:邻苯二甲酸酯;土壤;高效液相色谱法;超声波萃取中图分类号:S151．93;O657．72文献标识码:ADeterminationofPhthalateEstersinSoilsbyHighPerformanceLiquidChromatographywithUltrasonicExtractionCAOBan，LIYun-mu-zi，MAJun，LIUQing-hui(ZhejiangInstituteofGeological＆MineralResources，Hangzhou310007，China)Abstract:Phthalateesters(PAEs)areplasticizers，primarilyusedcommerciallytosoftenvinyl．6phthalateestersofDMP，DEP，DBP，DEHP，DOPandBBPwhichwerelistedin“prioritymonitoringcontaminations”bytheEPAoftheUnitedStatesinsoilswereextractedbyultrasonicextraction，purifiedbyclean-upcolumn，andthendeterminedbyHPLC．Theexperimentalconditionswereoptimized，suchastheratioofextractionsolvent，extractiontimeandextractionsolvents．Therecoveriesrangedfrom94．1%to108．2%，andtheRSD(n=7)rangedfrom0．70%to2．42%．Themethodprovidestheadvantagesofsimpleoperation，highefficiencyforsamplespretreatment，itonlyrequires10mintoanalyze6phthalateestersbyHPLC，andissuitableforthedeterminationofphthalateestersinalargenumberofsoils．Keywords:phthalateesters;soil;highperformanceliquidchromatography;ultrasonicextraction邻苯二甲酸酯类(PhthalateEsters，PAEs)，又称酞酸酯，是环境激素类物质中的一类化合物。它们主要用作增塑剂，以增大塑料的可塑性和强度。近年来，随着工业生产和塑料制品的使用，PAEs不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、生物等环境样品中，其毒性除了已知的致畸、致癌和致突变性外，研究表明其作为环境激素将影响人体内分泌，产生慢性危害［1－5］。由于PAEs的大量使用对生态环境造成了污染，国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。其中，PAEs物质中有6种被美国EPA列入“优先监测污染物名单”，分别是:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2－乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)。我国将PAEs中的DMP、DBP