多级硅胶氧化铝柱和GCMS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

环境化学¨卷加入·定量】PCB标样于碱性A1O柱上，然后用不同极性的混合溶剂洗雅测定其回收率．实验结果表明，对于碱性Al0柱，采甩含有2CHC1的石油醚溶剂(体积比)可将吸附于柱匕的PCIK~基本洗脱下来，回收率达97—98．此外，采用含3水的碱性AtO牲石油醚作洗脱剂，PCB回收率可达94．圈3焚烧熘灰样品巾PCBs提取物的GC'MS总离下流色谱图F．3GC／MSTICchromatogramofICEsextractfromtheincineratorstackashsamp[e圈‘烟灰样品中PCBs的部分离子质量色谱矧(左】三氯联荦(th】0r。b】phey1)，佑)目氯联苯(tetrach|orobipheny1)Fig．4SelectedionchromatogramsforPCBsinstackashsample5．直接将样品置于多级硅胶柱上提取在对环境样品进行提纯净化的过程中，柱层析的方法与经典的索氏提取法相比，因为具有节省提取时问、便于实现程序化操作等优点而受到青睐．我们试验了直接将样品置于多段硅胶柱上使固体样品前处理简化的方法．5-1方法回收率致炉渣样品的测定在炉渣样品中加入1PCB标样，用索氏提取后再进行柱层析及固体样品直接在多段硅腔柱提取和前处理，两种方法的回收率分别为86．3蝣和90．1．结果说明，直接将样品加到多段硅胶柱上处理，把提取和纯化有机地结合起来，提取回收率已能满足环境分析的要求，而且大大缩短了样品前处理的时间．炉灰样品经索氏提取和多级柱。以及未经索氏提取直接经多段硅胶拄处理后的OC／维普资讯http://www.cqvip.com4期李是军等：多缎硅胶／氧化铝枉l和GC／MS法测定焚烧炉体俳故物中的痕量PCBs327ECD结果见图5，它们的峰形基本上一致，外标法计算出的PCBs含量分别为6．1和5．7g·k窖～，可见本方法能满足环境监测的要求．5．2土壤样品方法的回收率及灵敏度土壤风干、碾碎，过筛后取均匀鞭粒，加入—定量1PCB标样后混台均匀，比较了加标土样直接在多段硅胶柱上提取分离和采取经典的索氏提取回流方法，PCB标样的回收率前者为88，后者为92，证明了直接过柱提取方法的可行性，此方法的灵敏度可达lvg·ng一，所以本方法除了可用于从焚烧排放固体废物中提取PCBs外，也可用于：L壤中残留PCBs的提取囝5PCBs焚烧炉灰样品GC／ECD色谱图(a)经索氏提取后柱层折{(bl直接经多级硅胶柱提取Fig一5GC／ECDchromatogramsforsolidWastesamplefromPCBsincinerator(a)Acid／basecolumnclea~一upafterSoxhletextraction(b)Directaekl／basesilicacolumnextraction结论采用经典索氏提取法与多级酸碱硅胶／碱性氧化铝柱层析相联结是测定固体样品中_残留PCBs的有效前处理方法，在环境监测中已获得广泛应甫．焚烧炉烟灰样品已经用aC同位素内标HRGc／Ms方法测定了PCB同系物的含量．罚体样品直接在柱上提取PCBs也可获得满意的结果，焚烧炉灰样品中残留pcBs总量已被测定．感谢沈阳环境科学研究所帮助采集样品参考文献[1]蒋可．1983．PCB污染及其治理．环境污染与防治，4t18[2]HoistCVeta】．，SupercritlealFluidExtractionofPCDD／FsfromSoilsames．Dwwln．91：]64[3]SmithLM—Sta]lingDL．JohnsonJL．j984．Determinationofpartpe~Tri]lionLevelsofPolychlorinarcdDihenzo[ura~andDioxinsinEnvironmentalSamples．^ml．(S61830维普资讯http://www.cqvip.com328环境化学1{卷USEPA．一1990．EFAMethod1613；Tetra-throughOcta-ChlorinatedDioxinsandFuransby~otopeEfilutionHRGC／HRMS，RevisionAEnvironmentCanada，1993．ReferenceMethodfortheDeterminationofFolychloflnatedDibenzop-dioxins(PCDDs)andPolyehlorinatedDibenzofurans(PCDDs)inPu[pandPaperMillEffluentsReportEPSI／RM，19：13刘庆余．王菊先．齐奠等，1990．氯代苯类化音物在土壤中的馓生物降鲁．环境化学，9(2)-6李艳红．1999．气相色谱法分析