固相微萃取-气相色谱法测试凹印油墨VOC的条件优化研究

李亚玲等固相微萃取－气相色谱法测试凹印油墨ＶＯＣ的条件优化研究５７收稿日期：２０１２－０２－０４基金项目：北京市教育委员会资助项目（ＫＭ２０１０１００１５００６）；北京市属市管高等学校人才强教计划资助项目（ＰＨＲ（ＩＨＬＢ）２０１１０８３４７）；北京市大学生科研计划项目作者简介：李亚玲（１９７５－），女，河北河间人，硕士，北京印刷学院副教授，主要研究方向为纳米材料与仪器分析。固相微萃取－气相色谱法测试凹印油墨ＶＯＣ的条件优化研究李亚玲，魏建华，孙雯，刘畅，杨雪，曹海燕（北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室，北京１０２６００）摘要：采用固相微萃取和气相色谱相结合的技术，建立了凹印油墨ＶＯＣ的测试方法。通过对萃取时间、萃取温度和萃取纤维涂层膜厚等影响萃取效率的因素进行研究，获得了优化的测试条件。结果表明，气相色谱柱温箱升温程序为：５０℃开始以５０℃／ｍｉｎ升至２００℃，然后再以１０℃／ｍｉｎ升至２３０℃，保持５ｍｉｎ；固相微萃取最佳萃取条件为：萃取时间２０ｍｉｎ，萃取温度８０℃，采用１００μｍＰＤＭＳ的萃取纤维。关键词：气相色谱；固相微萃取；ＶＯＣ；凹印油墨中图分类号：ＴＢ４８７；ＴＳ８５１＋．６文献标识码：Ａ文章编号：１００１－３５６３（２０１２）１１－００５７－０３ＣｏｎｄｉｔｉｏｎＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｆｏｒＭｅａｓｕｒｉｎｇＶＯＣｉｎＧｒａｖｕｒｅＩｎｋｂｙＳＰＭＥ－ＧＣＬＩＹａ－ｌｉｎｇ，ＷＥＩＪｉａｎ－ｈｕａ，ＳＵＮＷｅｎ，ＬＩＵＣｈａｎｇ，ＹＡＮＧＸｕｅ，ＣＡＯＨａｉ－ｙａｎ（ＢｅｉｊｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｒｉｎｔｉｎｇａｎｄＰａｃｋａｇｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｒａｐｈｉｃＣｏｍ－ｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２６００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｍｅａｓｕｒｉｎｇｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄ（ＶＯＣ）ｉｎｇｒａｖｕｒｅｉｎｋｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｕｓｉｎｇＧａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ａｎｄＳＰＭＥｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｏｎｅｘｔｒａｃｔｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｘ－ｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｎｄｆｉｌｍｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆＳＰＭＥｃｏａｔｉｎｇｆｉｂｅｒｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉ－ｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＧＣｏｖｅｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｗａｓｓｅｔｉｎｇａｔａｎｉｎｉｔｉａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ５０℃，ｒａｉｓｉｎｇｔｏ２００℃ａｔ５０℃／ｍｉｎ，ｔｈｅｎｒａｉｓｉｎｇｔｏ２３０℃ａｔ１０℃／ｍｉｎ，ａｎｄｈｏｌｄｆｏｒ５ｍｉｎ．Ａｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ２０ｍｉｎａｎｄａｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ８０℃ｗｅｒｅｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄＳＰＭＥｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ａ１００μｍｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌ－ｓｉ－ｌｏｘａｎｅ（ＰＤＭＳ）ＳＰＭＥｆｉｂｅｒｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧＣ；ＳＰＭＥ；ＶＯＣ；ｇｒａｖｕｒｅｉｎｋ油墨中溶剂挥发造成的大气污染等问题，以凹印油墨最严重，因为它使用了较多ＶＯＣ作为溶剂［１］。不少油墨都是以苯、甲苯、二甲苯之类的芳香族化合物为溶剂，这类溶剂是致癌物质，挥发后还会对空气造成污染。然而目前在油墨ＶＯＣ的检测方面还没有相应的国家标准。ＶＯＣ常用检测方法有气相色谱法和差值减量法［１］。其中，气相色谱法分析速度快，灵敏度高，应用范围广，但样品前处理技术的要求较高［２－４］，其采集样品的方式主要有顶空和吹扫捕集。固相微萃取（ＳＰＭＥ）是一种集萃取、浓缩、解吸和进样于一体的样品前处理技术，可与气相色谱仪和气－质联用仪等结合，用于挥发性或半挥发性化合物的分析［５－７］。其基本原理是将样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后于色谱进样口解吸分析物。ＳＰＭＥ技术方便快捷，无需使用有机溶剂进行样品前处理，直接萃取样品即可进行测试，但需要对萃取条件进行优化。文中采用固相微萃取纤维顶空萃取样品，结合气相色谱，建立了凹印油墨ＶＯＣ检测的方法，对气相色谱柱温箱升温程序和ＳＰＭＥ萃取条件进行了优化，为利用固相微萃取－气相色谱－质谱联用技术定性、定量分析凹印油墨ＶＯＣ提供参考。包装工程ＰＡＣＫＡＧＩＮＧＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＶｏｌ．３３Ｎｏ．１１２０１２－０６５８１主要仪器和样品仪器：气相色谱仪（安捷伦７８９０Ａ，ＦＩＤ检测器，分流／不分流进样口）、毛细管色谱柱ＤＢ－６２４（６０ｍ×０．３２ｍｍ×１．８