垃圾渗滤液中砷的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

第一作者:王文杰,女,１９９４年生,硕士研究生,主要从事垃圾渗滤液中砷的测定、处理与资源化利用研究.＃通讯作者.∗国家自然科学基金资助项目(No．２１８７６１６５);浙江省自然科学基金资助项目(No．LY１８B０７０００９);浙江省大学生新苗人才计划项目(No．２０１８R４０９０４０).垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究∗王文杰胡立芳＃聂志媛(中国计量大学质量与安全工程学院,浙江杭州３１００１８)摘要优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析.GFAAS测定的最佳条件为灰化温度６００℃、原子化温度２２００℃、基体改进剂Pd(１０mg/L)８μL.微波消解最佳条件为消解液HNO３∶H２O２(体积比)２．８∶０．２、消解温度１６６℃、消解时间３８min.优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为１７６．８０μg/L,加标回收率为９１．７％~１００．９％,相对偏差均小于５％,方法准确、可靠.关键词垃圾渗滤液砷微波消解石墨炉原子吸收光谱基体改进剂DOI:１０．１５９８５/j．cnki．１００１Ｇ３８６５．２０１９．１２．００５DeterminationofAsinlandfillleachatebymicrowavedigestionＧgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethodWANGWenjie,HULifang,NIEZhiyuan．(SchoolofQuality&SafetyEngineering,ChinaJiliangUniversity,HangzhouZhejiang３１００１８)Abstract:MicrowavedigestionofAsinlandfillleachateassociatedwithgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(GFAAS)wasdevelopedtooptimizeandestablishaquantitativemethodforAsanalysisincomplexenvironmentalmatrix．GFAASbestconditionsshouldbeashingtemperatureof６００℃,atomizationtemperatureof２２００℃,andmatrixmodiferofPd(１０mg/L)with８μL．MicrowavedigestionbestconditionsshouldbeHNO３∶H２O２(volumefraction)of２．８∶０．２asdigestionsolution,digestiontemperatureof１６６℃,anddigestiontimeof３８min．Undertheoptimizedconditions,Asaveragemassconcentrationinacertatinlandfillleachatewas１７６．８０μg/Lwithstandardrecoveryrateof９１．７％Ｇ１００．９％andrelativestandarddeviationlessthan５％．Thus,themethodwasaccurateandreliable．Keywords:landfillleachate;As;microwavedigestion;graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry;matrixmodifier砷是有毒的类金属元素,砷及其部分化合物已经被列为人类致癌物[１Ｇ３].砷的部分化合物与人体蛋白质及氨基酸具有很强的亲和力,能和多种酶的羟基或巯基结合,致使酶失去活性,从而导致细胞内的生物氧化过程或细胞分裂发生紊乱,严重时可能致人死亡.世界上许多国家都出现过砷中毒事件[４].垃圾填埋场已成为重要的砷污染源,垃圾中的砷进入填埋场后随渗滤液迁移,存在很大的风险[５].浙江某垃圾填埋场渗滤液排放量不大,但其砷质量浓度可达０．１~０．５mg/L,高于«生活垃圾填埋场污染控制标准»(GB１６８８９—２００８)规定的排放限值(０．１mg/L),需重点关注.目前,砷在土壤、天然水体、食品、化妆品等领域的测定方法已较为成熟.垃圾渗滤液由于成分复杂,对砷的测定干扰很大,一般需要进行复杂的前处理.微波消解具有加热速度快、酸试剂消耗少、准确度和精密度高等优点[６],可以简化前处理过程.石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)操作简便、灵敏度高、成本低[７].本研究在对微波消解前处理方法和GFAAS测定方法进行条件优化的基础上,对浙江某垃圾填埋场的垃圾渗滤液中砷进行测定,为准确测