热脱附-GCMS法测定空气中的苯系物

第32卷第8期2013年8月环境化学ENVIRONMENTALCHEMISTRYVol.32,No.8August2013∗通讯联系人,电话:13818189780;E-mail:sshhth@shimadzu.com.cn热脱附-GCMS法测定空气中的苯系物孙谦范军邓晓丽黄涛宏∗(岛津企业管理(中国)有限公司,上海,200052)摘要采用TenaxTA采样管对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集后,利用热脱附和GC-MS仪联用建立了苯系物含量的测定方法.在5—200ng的范围内建立苯系物的标准曲线,相关系数在0.9998以上,平行6次测定苯系物保留时间RSD在0.378%以下,峰面积RSD在4.44%以下.当采样量为3L时,方法最低检出限为0.015—0.033μg·m-3,定量限为0.049—0.110μg·m-3,可以用于空气中苯系物含量的快速测定.关键词GC-MS,热脱附,苯系物,空气.苯系物一般是指苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯等的统称,苯系物是大气环境和许多污染气体中最常见的化合物.它们对人体健康都有一定的危害作用,是环境中重要的污染物.在我国由于含苯溶剂的大量应用,导致室内外环境空气中苯的普遍存在.目前我国检测环境空气中的苯系物一般采用直接进样或者常温富集-溶剂解析的前处理方法,前者的检出限高,而后者对使用的有机溶剂纯度要求高,需要硝化提纯,有一定的危害,不符合洁净生产的要求.本文采用TenaxTA采样管对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集后,利用热脱附和GC-MS仪联用分析空气中的苯系物含量.该方法检出限低、准确度和精密度都有很大提高,且方法操作简单,实用性强.1实验部分1.1实验仪器GCMS-QP2010Ultra气质联用仪(岛津公司),TD-20热脱附仪(岛津公司),气体采样泵(岛津公司)1.2分析条件TD条件:热脱附流量:60mL·min-1;脱附时间:5min;阀温度:280℃;Trap管冷却温度:-20℃;Trap管加热温度:280℃;热脱附温度:280℃;传输线温度:250℃.GC-MS条件:色谱柱:Rtx-5silMS30m×0.25mm×0.25μm;柱温程序:40℃(2min)以10℃·min-1升温至280℃(5min);控制方式:恒线速度方式;线速度:40cm·s-1;进样方式:分流进样;分流比:20∶1;接口温度:280℃;离子源温度:230℃;采集模式:全扫描;质量范围:33—300amu.1.3标准溶液的配制及样品前处理方法称取一定量的苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和乙苯,用甲醇配制成0.5、1、2、5、10、20μg·mL-1的标准使用液备用.利用气体采样泵和TenaxTA采样管,以65mL·min-1的抽速,抽取空气3L后,于上述分析条件下分析.2结果与讨论2.1标样色谱图及标准曲线标样色谱图见图1.在30—50mL·min-1的氮气流量下,在TenaxTA采样管中注入10μL上述配制好的各标准溶液,各采样管中组分质量分别为5、10、20、50、100、200ng,于上述分析条件下分析.以浓度为横坐标,以物质的响应值为纵坐标,建立标准曲线,当采样量为3L时,以3倍基线噪音作为物质的检出限,10倍基线噪音作为物质的定量限,各物质的相关系数、检出限及定量限见表1.8期孙谦等:热脱附-GCMS法测定空气中的苯系物1597图1苯系物的TIC图(标样浓度为100ng)表1苯系物的相关系数、检出限及定量限化合物名称R检出限/(μg·m-3)定量限/(μg·m-3)化合物名称R检出限/(μg·m-3)定量限/(μg·m-3)苯0.99980.0330.110甲苯0.99980.0240.080乙苯0.99980.0220.072对、间二甲苯0.99990.0150.049邻二甲苯0.99990.0250.0822.2重现性实验在30—50mL·min-1的氮气流量下,注入10μL标准溶液(浓度:5μg·mL-1)于TenaxTA采样管中,各组分质量均为50ng,平行处理6根采样管,进样分析后,得到结果的保留时间及峰面积重现性结果见表2和表3.表2保留时间重现性化合物名称123456RSD/%苯2.4772.4772.4812.4632.4652.4580.378甲苯3.7463.7463.7503.7373.7363.7370.161乙苯5.2855.2855.2875.2815.2805.2770.071对、间二甲苯5.4495.4495.4525.4465.4455.4420.065邻二甲苯5.8405.8415.8425.8355.8345.8310.076表3峰面积重现性化合物名称123456RSD/%苯232744236046225949246134255