生产操作规程

1中空纤维超滤膜中空纤维超滤膜检验制度检验制度一、一、制备制备原理原理中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和干法。本公司采用干-湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。我公司喷丝头断面结构为：插入柱式图1喷丝头断面结构示意图膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。二、二、原料和设备原料和设备1.原料：（1）聚氯乙烯、聚偏氟乙烯；聚乙二醇（工业级，相对分子质量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工业级）；甘油（工业级）。2.设备：中空纤维膜纺丝机（图1所示），包括如下附件：计量泵（规格为1.2ml/r），喷丝头，氮气钢瓶等。三、三、制备制备过程过程1.准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度。2.膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖→在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4→打开2总电源→开动搅拌→溶解釜开始升温→加入聚合物→加入成孔剂→加入剩余1/4溶剂→在60℃搅拌溶解8~10小时→溶解完成后关闭搅拌→静置脱泡12~20小时→脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖→通入0.3~0.5MPa氮气→打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热0.5小时以上）→开启计量泵（鹅颈管开口向上）→待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵→安装喷丝头→开启芯液阀门→开启计量泵→用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出→卷绕→切割。图1干-湿法制备中空纤维膜示意图:(I)料液釜，(II)芯液釜将切割后的中空纤维膜浸于水槽12小时，中途换水2次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小时，取出后晾干待用。3、膜组件的封装（1）分束整理膜丝，根据膜组件尺寸确定所需膜丝数量，装进组件。（2）根据组件尺寸切割膜丝，并预留出封装尺寸。（3）用ABS胶或801胶封堵膜丝孔隙，并放干待用。（4）离心浇铸8小时以上，放置12小时切割膜组件，并清理膜组件内外残留物质，负压抽吸膜丝内孔。（5）检验包装车间进行打压检验。3四、检验方法四、检验方法（一）膜丝的检验（一）膜丝的检验1、检验项目外观、拉伸强度、通量、漏点、收缩率2、试验器材拉力机、3、检验方法3.1抽样检测，同一反应釜同一天生产的超滤膜为一批，采用随机抽样的方法进行检测。一般取各号线当天100圈时的膜丝，每个生产线均要取。3.2外观检测用目测法，中空纤维膜外观应清洁，无折断，无偏心。3.3拉伸性能使用专用的仪器设备拉伸试样直至断裂，同时记录断裂强力和断裂伸长。采用100(相对于试样原长度)每分钟的恒定速度拉伸试样。3.4通量：在0.1MPa、25℃，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。取1-1.5m长膜丝，用泵将纯水压送到中空纤维膜内，进口压力恒定为0.10MPa，经过膜分离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量。测试三次，取其平均值。计算得到纯水通量。3.5漏点将膜丝一端封住，从另一端打气，在0.25-0.3MPa水压下耐压1min，观察有无漏点，并记录漏点个数。3.6收缩率R取浸泡过的膜丝用米尺仔细量出其长度L1，垂直悬挂24h后再测量其长度L2，收缩率计算公式为：R=%100121LLL（二）柱式膜组件的检验（二）柱式膜组件的检验1、基本概念1.1超滤ultrafiltration超滤是同时进行浓缩和分离大分子或胶体物质的技术。以压力差为驱动力，液体在超滤膜表面流过时，大分子或胶体物质被截留，小分子透过膜的分离过程。1.2纯水通量purewaterflux4在一定的温度和压力下，以纯水为介质，单位时间内组件的纯水透过量。1.3截留率rejection超滤膜组件截留特定组分占液体中该组分总量的质量比率。1.4截留分子量retentionmolecularweight在规定的操作条件下，超滤膜组件对已知分子量的标准物质的截留率达到设计要求时，把该物质的分子量值作为该组件的截留分子量。用以表征超滤膜组件的分离能力。2、基本要求2.1中空纤维超滤膜组件制作所选用的材料和外购件应有供应厂的合格证。应选用化学性能好、无毒、耐腐蚀的材料。2.2组件外表面应光洁平整，无毛刺、划伤、污染、裂痕等缺陷。2.3组件内部无变质、发霉、异味（不包括消毒剂、防腐剂）及杂质。2