HPLC—ICP—MS联用测定猪场废水中的砷形态

2018年1月绿色料技JournalofGreenScienceandTechnology第2期HPLC—ICP—MS联用测定猪场废水中的砷形态冯敏铃，李拥军，李盛安，张定煌，刘铭扬，张益文(广东省中山市农产品质量监督检验所，广东中山528403)摘要：建立了HPLC—ICP—MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILT0NPRP—X1O。与CNWC18一WP色谱柱进行对比，优化色谱条件，以(2．5mmol／L柠檬酸+2．5mmol／L己烷磺酸钠PH4．5)+甲醇(99：1v／v)为流动相，在6rain同时分析检测5种砷形态化合物。添加2～80“g／L浓度水平时，5种砷形态化合物添加回收率在87．6～92．6之间，相对标准偏差(RSD)在3．9～5．6之闻，方法检出限(s／N一3)在0．3～O．8p．g／L之间。结果表明：该方法前处理简单，灵敏度高，可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况，进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。关键词：养猪场废水；砷形态；HPLC—ICP—MS中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1674—9944(2018)2-0032-041引言20世纪8O年代以来，我国畜禽养殖业得到飞速发展，随着养殖规模的不断扩大，各种微量元素添加剂的使用也愈加普遍，其中某些重金属元素具有促使畜禽加快生长、提高抗病能力等多方面作用]。砷是一种有毒并致癌的化学元素，近几年国内外对砷污染及其控制的关注也越来越多。由于其具有毒性低、广谱杀菌、抑制和杀灭肠道寄生虫等类似抗生素的作用]，目前，我国和美国药品与食品管理局(FDA)等批准使用的有机胂制剂主要有洛克沙胂(Roxarsone，3一硝基～4一羟基苯胂酸)和阿散酸(P—ArsanilicAcid，对氨基苯胂酸)。部分饲料厂家及畜禽饲养者为追求短期利润，肆意超量添加，使得大部分重金属元素又随粪便排出，可随着食物链在生物体内向人类富积，损害人类健康，对生态环境和人类造成更深远的影响。因此，摸清猪场废水中重金属含量及其迁移转化，对规模猪场环境影响评估、饲料中添加剂的监管以及环境中重金属的消除等方面具有重要作用。了解其最新污染动态，有助于对于环境监控和环境污染治理技术的研究提供参考。在重金属砷的检测分析方法中常见有原子吸收法AAS、原子荧光法AFS、电感耦合等离子光谱发生仪ICP、电感耦合等离子体质谱ICP—MS等，其中ICP—MS测试检出限低，具有同时检测多种元素的特点，是AAS、AFS及ICP无法相提并论的，将ICP—MS配合高效液相HPLC连机更可分析重金属多种形态。本文建立HPLC—ICP—MS检测猪场废水中的5种砷形态化合物的方法，该方法简单、快速、回收率高，能满足日常检测工作需要。2材料与方法2．1试验材料与仪器(1)试剂。砷标准液：砷酸根As(V)、一甲基砷酸MMA、亚砷酸根As(III)、二甲基砷酸DMA和洛克沙砷Rox(中国计量科学研究院)；甲醇(德国Merck公司色谱纯)；硝酸(天津科密欧HPLC)；柠檬酸、己烷磺酸钠(阿拉丁)。(2)仪器与设备。Agilent1260液相、7700ICP—MS(美国Agilent公司)；3—30k高速冷冻离心机(SIG—MA公司)；0．22mm水系滤膜(天津津腾)。2．2试验方法2．2．1污水的采集与保存本试验采样方法参照《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ493—2009)，野外采样时用污水预洗2～3次聚乙烯塑料瓶后再进行灌装。可以往污水里加入适量的酸，可以防止金属在器壁表面上的吸附，pH收稿日期：2017-11-24基金项目：中山市科技计划项目(编号；2014A2FC3262015B2350)作者简介：冯敏铃(1987一)，女，农艺师，主要从事农产品及农业环境检验检测方面的工作。通讯作者：李拥军(1981)，男，硕士，高级农艺师，主要从事农业环境检验及修复方面的工作。economicalandefficient．Ithasgoodlandscapingeffectaswellaslong—lastingdurability．Thispaperdiscussedthedifferenttypesofaquaticplantscarrierinwaterenvironmentmanagementandtheapplicationofthecharacteristicsofdifferenttypesofaquaticplantcarrier．Itsummarizedthedifferenttypesofaquaticplantcarrierforwaterpurificationeffectandapplicationinstance．Atthesame