煤液化残渣溶剂萃取浆液的固液分离研究

第6期煤液化残渣溶剂萃取浆液的固液分离研究王国栋程时富辛凡文（中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，上海，201108）摘要：论文采制煤液化残渣溶剂萃取浆液样品，利用激光粒度仪表征浆液中固体颗粒的粒度特征，表明煤液化残渣萃取浆液中的固体粒度主要集中3～40μm，D（10）为5μm，D（0.1）为1μm。实验采用死端过滤、卧螺离心等方式对萃取浆液进行一级固液分离，利用内错流膜管对一级分离清液进行进一步固液分离，考察不同分离方式对萃取浆液的分离效果，试验证明孔径10μm的金属板能过滤分离出萃取浆液中的99.9%固体；在180℃时，转鼓ϕ350mm卧螺式离心机能分离出85%的固体，采用1μm以下的内错流膜过滤再处理离心清液能基本全部分离出离心清液中的固体。关键词：煤液化残渣溶剂萃取浆液固液分离过滤中图分类号：TQ053文献标识码：A文章编号：1674-8492（2019）06-056-05作者简介：王国栋（1979-），男，硕士，2009年毕业于中国石油大学（华东），现任职于中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，主要从事煤直接液化、煤液化残渣萃取等工艺设备开发。Tel：13611981835，E-mail：guodong.wang.c@chnenergy.com.cn第17卷第6期VOL.17NO.62019年6月June.20191引言煤液化残渣是煤直接液化过程中的副产物，约占投煤量的30%［1］，煤液化残渣的利用对液化过程的效率、企业的经济效益和环境保护等均有不可低估的影响。2011年以来，神华鄂尔多斯百万吨级煤直接液化示范工程实现商业化运转后，如何有效开发利用年产约70万t的煤液化残渣，成为一个急需解决的课题。煤液化残渣主要由重质液化油（正己烷可溶物）、沥青类物质（正己烷不溶-四氢呋喃可溶物）、未转化煤和无机质组成［2-3］。重质液化油和沥青类物质共占50%，主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高、碳含量高、容易聚合或交联的特点，非常适合作为制备炭材料的原料。未转化煤是指残渣中不溶于四氢呋喃的有机质，约占残渣总量的30%，无机质主要是由煤中的矿物质和外加的催化剂组成，富集了灰分和硫分，约占残渣总量的20%。溶剂萃取是一种有效地将煤液化残渣中的重质液化油、沥青类物质分离出来的方法［4-6］。但如何将占残渣总量50%、μm级的固体不溶物从萃取浆液中分离出来，成为一个关键性的难题。国内的许多研究机构对此做了大量的研究［7-9］，主要集中在过滤、旋流、离心等方面，但可供参考数据较少。本研究针对性地对煤液化残渣溶剂萃取浆液中固体粒度进行分析，并采用死端过滤、离心分离和内错流膜过滤等方式，对其进行固液分离实验研究，得到可供煤液化残渣萃取分离工业化设计参考的基础数据。2实验部分2.1原料萃取浆液由煤液化残渣与萃取溶剂按照一定质量比混合，在一定的温度和时间下萃取得到的。煤液化残渣（简称残渣）分别于2013年、2015年取自神华鄂尔多斯百万吨级煤直接液化示范装置，分别编号为CLR1、CLR2，实验前经破碎筛分得到50μm～5mm的部分作为原料，其基本分析数据见表1。萃取溶剂为煤液化油和煤焦油，煤液化油是取自神华鄂尔多斯百万吨级煤直接液化示范装置的液化粗油（简称CLO），并经蒸馏分离得到的不同馏分段；煤焦油有洗油馏分（简称WO）和蒽油馏分（简称AO），其基本组成和性质见表2。其中，物料的分析标准为：煤液化残渣和萃取物的工业分析执行GB/T212-2008标准，元素分析是执行GB/T476-2001标准，软化点执行ASTM3461标准，残渣采用溶剂抽提法进行族组成分析，正己烷不溶物含量、甲苯不溶物含量和四氢呋喃不溶物含量第6期王国栋等：煤液化残渣溶剂萃取浆液的固液分离研究测定执行B/T2292-1997。表1煤液化残渣样品的工业分析、元素分析和组分分析残渣CLR1CLR2软化点（℃）198.8187.5工业分析（w%）Aad20.9914.52Vad32.8635.12工业分析（w%）Cad73.5877.36Had3.964.36Sad2.791.73Nad0.770.86组分分析（w%）（ad）HS20.6218.25A20.7223.56PA10.3714.98THFIS48.343.2表2煤液化油、洗油和蒽油的密度、元素分析和馏程分析溶剂CLOWOAO密度(20℃)（g·cm-3）0.97451.05601.1061元素分析（w%）（ad）C88.9390.0990.59H9.966.596.01S0.010.390.63N0.251.380.89馏程分析（℃）IBP1372462205%21425224550%30126532790%404285384EP4403174082.2装置及流程萃取混合液的离心分离小试是在最大转速为5000r/