活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

第5卷第2期2015年6月国无机分析化学ofInorganicAnalyticalChemistryVo1．5，NO．267～69doi：lO．3969／J．issn．2095-1035．2015．02．017活性炭吸附一火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金刘秋波王皓莹(北京矿冶研究总院，北京102628)摘要建立了活性炭吸附一火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响，并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1．3％～5．9和0．91～7．8％；加标回收率分别为93．1～100．7和94．8～102．2。结果表明，方法有较好的精密度和准确度，并且具有较强的实用性。关键词活性炭吸附；原子吸收光谱法；粗硒；金中图分类号：O657．31；TH744．125文献标志码：A文章编号：2095—1035(2015)02—0067—03DeterminationofGoldinCrudeSeleniumbyActivatedCarbonAbsorption—FireAtomicAbsorptionSpectrometryLIUQiubo．WANGHaoying(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102628，China)AbstractAmethodhasbeenestablishedforthedeterminationofgoldincrudeseleniumbycarbonadsorption—fireatomicabsorptionspectrometry．Theeffectofthesampleweight，thesamplepre—treatmentconditionsandtheashingdegreeofactivatedcarbononthedeterminationofgoldwasinvestigated，andthecontentsofgoldincrudeseleniumbyfireatomicabsorptionspectrometrymethodandfireassaymethodwerecompared．Therelativestandarddeviations(RSDs)obtainedbyfireatomicabsorptionspectrometrymethodandfireassaymethodwere1．3o／～5．9and0．91～7．8，respectively．Therecoverieswere93．1％～100．7and94．8～102．2，respectively．Theresultsshowthatthismethodhasgoodprecisionandaccuracy，andithasstrongpracticality．Keywordsactivatedcarbon；atomicabsorptionspectrometry；crudeselenium；gold0前言粗硒[1]，是铜阳极泥与硫酸焙烧过程中的一种产品，其中不仅含有大量的硒，同时富含一定量的金、银等贵金属。随着粗硒生产工艺的优化和量产，准确、高效地测定粗硒中的贵金属含量显得尤为重要，不仅可以指导冶炼生产，同时对粗硒交易具有十分重要的意义。目前测定贵金属的方法一般采用火试金法，但是该法操作步骤冗长，且使用氧化铅等有毒物质，容易造成环境污染j。活性炭富集一火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一种常见的金测定方法，该方法简单，快捷，干扰小，准确度高。本文是采用王水直接溶样，活性炭富集金，与基体硒分离，灰化后，火焰原子吸收光谱法测定金量，讨论了称样量、溶样的条件和活性炭灰化程度对金量测定的影响，并且对火焰原子吸收光谱法收稿日期：2014—12—23修回日期：2014—2—28基金项目：科技部重大仪器专项(2011YQ14014711)资助作者简介：刘秋波。男，助理工程师，主要从事矿石中有色金属分析检测研究E-mail：liuqiuboO01(~126．COrn中rUOTJeSenhC68中国无机分析化学2015焦与火试金法测定粗硒中的金做了比较。1实验部分1．1实验仪器及参数GBC一932B原子吸收光谱仪(澳大利亚GBC仪器公司)。仪器的工作条件如表1。表1仪器的工作条件Table1Workingconditionsoftheinstrument工作条件参数设置波长火焰类型乙炔流量空气流量灯电流燃烧器高度负高压242．79nm空气一乙炔1．2I／min6．0I／rain3mAbmm239．6V1．2实验试剂盐酸、硝酸、氟化