活性炭吸附气相色谱法测定环境空气中环氧乙烷

活性炭吸附气相色谱法测定环境空气中环氧乙烷姜北岸巴音(乌海市环境监测中心站内蒙古乌海市016000)摘要活性炭吸附气相色谱法测定空气中环氧乙烷的方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便快速等优点。在采样体积20L，解吸液体积为1．OraL的条件下，环氧乙烷的最低检出浓度为O．Olmg／m，加标回收率为94．5％～104．0％。本方法可满足环境空气环氧乙烷的测定关键词气相色谱法环境空气环氧乙烷中图分类号：X831．02文献标识码：A文章编号：1672—9064(2015)05—072一O2环氧乙烷是一种有机化合物．被广泛地应用于洗涤．制药，印染等行业，在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。环氧乙烷是一种有毒的致癌物质．挥发的气体影响空气环境。对人体造成伤害．我国已制定了工作场所空气中的环氧乙烷职业接触限值．环氧乙烷时间加权平均容许浓度为2m~m3．短时间接触容许浓度为5mg／m3环氧乙烷沸点10．8℃．与水可以任何比例混溶，也能溶于醇、醚和二硫化碳等有机溶剂。目前在有关环境监测领域还没制定专门的环氧乙烷测定国家行业标准。本文选用活性炭吸附管吸附环境空气中环氧乙烷，二硫化碳解吸后送入气相色谱仪中分离检测1实验部分1．1仪器和试剂Agilent6890N型气相色谱仪．附火焰离子化检测器(FID)；活性炭吸附采样管：TH一150C智能中流量采样器，流量范围0．1—1L／min：色谱纯二硫化碳：环氧乙烷标准溶液：1000mg／L；2mL样品瓶；10mL溶剂解吸瓶；25L微量注射器：1000~L移液器1．2标准溶液配制向2mL样品瓶中准确移取lmL二硫化碳．用251xL微量注射器分别移去5、1O、15、20、251xL，再补充加入相应量lO00m#L环氧乙烷标准溶液后混匀，配制浓度为5、10、15、20、25mg／L的使用溶液1．3色谱条件色谱柱HP—INNOWAX(30mx0．53mmxlIxm)：进样口温度160~C；柱温50℃，恒定8min：检测器温度25O℃；空气流速400mldmin，氢气流速40mL／min，载气：高纯氮气，流量为3．5mIJmin；分流比为10：1，进样量为1p,L。1．4样品的采集和解吸环境空气样品中的有机污染物的浓度一般较低．常用活性炭采样管进行富集浓缩在采样现场．打开活性炭采样管两端．与空气采样进气口垂直向上连接．以0．5L／min流量采集40min．采样完毕后将活性炭管两端套上塑料帽．置于清洁容器内保存，同时做好采样流量、时间、大气压和温度等相关参数记录．同时做样品空白对照实验⋯。将上述采过样的活性炭倒人10mL溶剂解吸瓶中．加lmL二硫化碳，塞紧管塞．放置30min并不时振摇．取llxL解吸液进气相色谱仪分析。2结果与讨论2．1标准曲线和方法检出限取1L环氧乙烷使用溶液，注入气相色谱仪中，按1．3色谱条件进行分析，记录信号。以环氧乙烷保留时间定性．以其浓度及在FID检测器上的响应值(色谱峰面积)进行线性回归绘制标准曲线．环氧乙烷线性方程为Y=0．741X+0．104．线性相关系数r=-0．9995用该方法对低浓度环氧乙烷标准样品连续分析7次．计算其标准偏差S为0．06041xg／L。检出限MDL=S·t(n_1，㈣)，式中：t(n-1,唧)为置信度99％、自由度为n一1时的t值(t(6．3．143)，计算环氧乙烷的检出限为0．19mg／L，在采样体积20L．解吸液体积为1．0mL的条件下．环氧乙烷的最低检出浓度为0．01mg／m32．2样品的测量按1．3色谱条件设置气相色谱仪操作条件．待仪器稳定后将样品和空白样品解吸液取lL注入气相色谱仪中分离检测。根据气相色谱仪测定的样品峰面积减去空白样品峰面积后．由标准曲线得出环氧乙烷的样品浓度．再根据标态下的采样体积．求出环境空气样品中环氧乙烷浓度2．3气相色谱分离图在选好的毛细管色谱柱和色谱条件下．环氧乙烷与二硫化碳得到很好的分离．见图12．4方法精密度分别取41,zL环氧乙烷于100mL注射器中．完全气化后以采样流量1．OL／min的速度注入活性炭采样管．解吸后进行色谱分析．重复进样6次．计算测定结果的相对标准偏差均小于2％．见表12．5实际样品测定在某企业厂界周围同时采集4组气体样品．每组双份．一份活性炭采样管直接采样．一份活性炭采样管用微量注射器加2、3、4、5t．~L环氧乙烷标准作者简介：姜北岸(1981～)，男，研究生，工程师，从事环境监测和管理工作。2o15．NO．51．二硫化碳：2．环氧乙烷图1色谱分离图(下转第74页)(4)臭氧氧化法臭氧作为一种强氧化剂．可以通过直接或者间接的方式破坏污泥内微生物等物质的细胞壁．使得胞内物质破碎，增大SCOD的溶出度，改善污泥厌氧消化性能。根据Weemaes等应用臭氧氧化法对市政污泥的研究．在臭氧投加量为0．1gC