活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量

74湖南有色金属HUNANNONFERROUSMETALS第33卷第5期2017年10月活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量路红霞，张玲玲，景慧，白鸽(内蒙古自治区冶金研究院（内蒙古自治区冶金产品质量检验所），内蒙古呼和浩特010010)摘要:活性炭吸附原子吸收光谱法因为操作简便、成本低、分离效果好等优点在国内许多实验室金的分析测定上得到广泛应用。矿样经焙烧后,用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。最后测定国家一级标准物质和课题选矿样品,准确度和精密度都满足相关要求。关键词：活性炭吸附；原子吸收光谱法;矿石中图分类号：TG115.3+3文献标识码：A文章编号:1003-5540(2017)05-0074-04金属矿产资源是人类赖以生存和发展的基础。我国金矿行业市场规模增长迅速，越来越多的金矿被发掘出来，其中多金属矿石中金的测试对于矿山的开采工艺有着重要的作用。多金属矿石中金的测定影响到金矿生产工艺水平。随着我国地质科学技术的发展，活性炭原子吸收光谱法已广泛地应用于矿石中金的测定。金在矿石、岩石、土壤、水系沉积物中主要以自然金、固溶体类矿物、化合物类矿物三种形态产出。其中自然金所占比率最大。自然金中常常含有银、铂族、铜、铁、铋、锑、汞等金属元素，并与这些金属形成固溶体，当这些金属达到一定含量时，便形成一些变种矿物。通常将含金量大于80%的称为自然金，小于80%的称为固溶体类金矿物[1]。金矿石大多与许多矿物共生，这些共生的矿物和元素对测定金有一定影响，部分挥发性元素如硫和碳，尤其是活性炭存在，则会吸附金，使金的分析结果偏低。因此，在分析过程中必须除去这些元素。基于金在矿石中含量较低且分布不均匀，所以在金的分析测试中无论选用哪种方法对其进行检测，都必须经过分解、分离-富集和测试这三个必要的环节。目前，火焰原子吸收法测定矿石中金含量的方法已很成熟[1]，由于操作简便、稳定性好、分析速度快等优点在分析行业中得到了广大分析测试工作者作者简介:路红霞(1979-)女，工程师,主要从事纳米材料和矿物分析工作。作者简介:路红霞(1979-)女，工程师,主要从事纳米材料和矿物分析工作。的认可和青睐，在测定矿石中0.2~100网/g金的分析测试上已很稳定。本文在总结前人工作方法的基础上，结合多年的分析研究，将活性炭动态吸附火焰原子吸收法测定金的方法加以改进和完善，初步确定了金的分析测试中各个环节的最佳条件。活性炭吸附法具有简易、快速、吸附率高、经济成本低等优点。采用内蒙古自治区冶金研究院自行设计的动态多孔漏斗-吸附柱抽滤装置，能一次完成溶渣分离和金的分离富集，形成了具有独特风格的动态分离富集方法。1试验部分1.1仪器与试剂仪器与试剂1.1.1仪器与装置1.AA-6880原子吸收光谱仪（岛津）。2.活性炭吸附抽滤装置（自制）。1.1.2标准溶液和主要试剂试验所需主要的原料如下，试验中所用的水均为二级蒸馏水。1.金标准贮备溶液:称取纯金1.0000g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1000mL容量瓶中，再加入160mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度P(Au)=1000^g/mL。2.金标准溶液：吸取10mLp(Au)=1000网/mL金标准贮备溶液于100mL容量瓶中，以5%盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度P(Au)=100pg/mL。弟5期路红霞,等：活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量753.王水溶液（1+1)：体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀，现用现配。4.氟化氢铵。5.盐酸溶液:5%。6.氯化钾溶液:200g/L。7.活性炭:用前需处理，粒度小于95pm，用含有30/L氟化氢铵和5%盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7d左右。以5%盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。1.2试验方法试验方法1.2.1试验原理矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。主要反应：Au+4HC1+HN03=HAuC14+2H20+NOtSi02+6HF=H2SiF6+2H201.2.2标准曲线的绘制标准系列配制：分取0.00mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mLp(Au)=100p//mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度p(Au)分别为0p//mL、0.3p//mL、0.5pg/mL、1.0p//mL、2.5pg/mL、5.0p//mL。1.2.3试验步驟1.称取10~40g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中（精确至0.01g)，置高温炉中，由低温升至500