浅谈活性炭吸附—碘量法测金的改进

第37卷第5期2015年l0月甘肃冶金GANSUMETALLURGYVol_37No．50ct．．2015文章编号：1672—4461(2015)05—0094—04浅谈活性炭吸附一碘量法测金的改进陈莉，宋晓红(西藏华泰龙矿业开发有限公司，西藏拉萨850000)摘要：本文通过对活性炭吸附～碘量法在测试甲玛矿石中金的过程中可能出现的一些问题进行探讨，通过试验，对样品焙烧条件、试剂选择及活性炭加入量等对测试结果有影响的因素进行了探讨，通过改进方法，获得较理想的结果，具有较好的可操作性和实用性，相对标准偏差1．5％。关键词：活性炭；碘量法；金中图分类号：0655．2文献标识码：AImprovementofActivatedCarbonAdsorption-IodimertricDeterminationofGoldCHENLi，SONGXiao—hong(TibetHuatailongMiningDevelopmentCo．Ltd．，Lasa850000，China)Abstract：Prolemsthatmayoccurredinactivatedcarbonadsorption—iodometrywerediscussed．Influencefactorsincludingcalcinationscondition，optionofagents，dosageofactivatedcarbonwereinvestigated．Satisfactoryresultswereachievedbyimprovingmethodsthataregoodatoperabilityandpracticability．Relativestandarddeviationis1．5％．KeyWords：activatedcarbon；iodometry；gold1引言化验室分析方法的管理是技术管理工作中的重中之重，它直接影响到化验室的分析质量、工作和技术进步，是必须加强的基础工作，目前，金的测试方法主要有滴定法、吸光光度法、原子吸收法、离子选择电极法等，而活性炭吸附一碘量法是滴定法中传统的测金方法，被许多地质勘探及矿山单位所采用，但该方法在测试过程中存在着一些影响结果准确度的因素，为满足矿山化验必须准、快的实际需要，本文在原有的活性炭吸附一碘量法测金的分析操作基础上大胆改进创新，通过反复实验比较，最终确定了较好的分析方法。2试验部分2．1试剂与装置盐酸1+1或‘p(HC1)=5％；硝酸1+1；王水(1+1)：将3份盐酸(1+1)和1份硝酸(1+1)混合，摇匀，现用现配。动物胶体溶液(P=0．1g／L)：称取0．1g动物胶体，于50mL热水中，加热溶解，稀释至到100mL。金标准贮存溶液：称取光谱纯金粉0．1000g，于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，加热溶解，加入5mLKC1(10mg／mE)，在水浴上蒸干后，再加入50mL浓盐酸，微热溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g金。金标准溶液：移取100mL金标准贮存溶，置于1000mL容量瓶中，用盐酸(C=1．0molfL)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g金。活性炭处理，取国产粉状化学纯活性炭1kg，加工至200目(0．074mm左右)，以2％NHHF溶液5000mL于塑料桶中浸泡1O～15d，并不时搅动；滤出澄清液，以2％HC1浸泡7d，抽滤用水洗至中性，基金项目：国家“十二五”科技支撑计划一西藏特大型多金属矿高效开发利用关键技术研究(2012BAB01B0¨0)。窜穗麟辫第5期陈莉，等：浅谈活性炭吸附一碘量法测金的改进95烘干备用。活性炭吸附柱的制作：取一定量的滤纸，加入活性炭滤纸5—6g搅匀，供30个样品使用。在吸附柱底部放一多空滤板，其上铺一小片滤纸，加入纸浆10mL左右抽气压平，再量取混有活性炭的纸浆20mL左右，加入吸附柱中抽气压平，其上再铺一张滤纸片，加入5mL左右纸浆，用真空泵减压抽干，详见图1。1、4．滤纸浆；2、5．滤纸；3．活性炭纸浆；6．多孔塑料板图1吸附性活性炭吸附装置：按图1所示，制成每个含0．15-0．2g左右活性炭粉的吸附柱，再按图2所示，安装抽滤吸附装置，减压抽滤吸附。蠡1．+80mln布氏漏斗；2．滤纸及滤纸浆；3、5．胶塞；4．吸附柱；6．抽滤箱图2抽滤吸附装置示意图2。2试验方法准确移取一定量的金标准溶液，于1000mL容量瓶中，加入新配制的浓王水5．0mL，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液在图2所示的抽滤吸附装置上减压过滤，滤完后用热的5％的HC1和热水各洗涤吸附柱2—3次。取活性炭纸饼，放入40mL坩埚中，于马弗炉中从低温开始升温到600℃灰化至无黑色炭粒为止。冷却后，加人饱和NaC1溶液3滴，加新配制的王水1．