ZrO2陶瓷膜微滤增液口服液机理的初步研究

南京中医药大学学报2010年11月第26卷第6期JOURNALOFNANJINGTCMUNIVERSIVo1．26No．6Nov．2010ZrO2陶瓷膜微滤增液口服液机理的初步研究潘林梅，黄敏燕，郭立玮(南京中医药大学药学院，江苏南京210046)摘要：目的研究0．2m、50rimZrO陶瓷膜微滤增液IX服液过程中体系物理化学参数及指标性成分的变化，探索陶瓷膜微滤过程中体系的微观变化。方法依法测定分离过程中复方溶液环境的pH、电导率、浊度、黏度等参数及指标性成分哈巴俄苷的透过率，观察膜过程中稳定通量变化。结果2种孔径的ZrO膜对增液口服液的分离过程中，膜通量的变化基本平稳。pH值均呈现一定的下降趋势，最大波动分别为0．343、0．459；电导率的最大降幅分别为0．463~s／cm、0．079~s／cm，50rimZrO2微滤结束后药液的电导率略有升高；微滤后药液浊度骤降，最大降幅分别为95．2NTU、110．2NTU；体系的黏度在微滤过程改变不明显，分别下降了0．12mPa·S、0．05mPa·S，两截留液的值与原液相比也未见显著变化。哈巴俄苷的瞬时透过率的变化基本一致，50nmZrO。的累积透过率略低。结论不同孔径Zr0陶瓷膜微滤增液口服液时其物理化学参数的变化产生不同的影响，体系中主要成分透过率的不同亦有一定的关联。关键词：Zr0陶瓷膜；增液口服液；理化参数；指标性成分中图号：R284．2文献标志码：A文章编号：1000—5005(2O10)06—0428—03膜分离技术系根据有效成分分子量特征进行“集群筛选”，在中药分离中有着独特的优势口；同时分离条件容易把握，操作简便，物理筛分对原药液影响很小，能保持水煎液的一般特性。尤其在工业化生产中，无机膜与有机膜相比，更显示了耐高温、耐化学腐蚀、耐细菌和强度高等优点，从而使它在许多方面有着潜在的应用优势。增液汤系经典名方，源自清·吴鞠通《温病条辨》，由玄参、麦冬、生地3味中药组成。本实验以增液口服液为实验对象，应用无机膜微滤技术，引进物理化学实验方法，测定0．2inZrO。、50nmZr02种不同孔径的无机陶瓷膜对增液汤的微滤过程中各样品的黏度、密度、浊度、电导、pH等方面的变化，为进一步探索复方精制理论提供新思路。1材料1．1药材玄参、麦冬、生地黄，均购自安徽省亳州市中药饮片厂，经鉴定均符合《中华人民共和国药典》2005版(一部)有关项下的规定。1．2仪器膜及膜组件：定制内压管式陶瓷微滤膜(南京工业大学膜科学技术研究所)，膜孔径0．2“ITI，50FI1TI膜材质ZrO。。膜组件为不锈钢材质。HPLC：Waters515双泵、2487双波长紫外检测器，WDL一95色谱工作站(大连化学物理研究所)。ShimahzhulibrorAEL一40SM电子天平(十万分之一)。PHSJ一4A实验室pH计、DDSJ一308A电导率仪、NDJ一1型旋转式黏度计(上海精密科学仪器有限公司)、SZD一2型智能化散射光浊度仪(上海自来水设备工程公司)。2方法2．1增液口服液的提取依照正交优选结果，按比例称取一定量处方药材，加水煎煮2次，第1次加水1O倍量，煎煮2h，第2次加水8倍量，煎煮1．5h，过滤，合并2次水提液并调整至一定体积。2．2微滤过程优选实验操作条件如下：平均操作压力为0．15mPa，膜表面速度为3m／s，温度为(50±2)℃。取上述滤液置于定制无机陶瓷膜微滤机内，以错流方式进行循环微滤，在微滤初始至微滤结束，按预试结果，渗透液每500mL取样用于分收稿日期：2010—02—11：修稿日期：2010一O3—16基金项目：国家科技部“十一五”科技支撑项目(2006BA106A04—04)作者简介：潘林梅(1971一)，女，江苏扬州人，南京中医药大学副研究员。*通信作者：guoliwciS15@yahoo．com．cn潘林梅，等：ZrO。陶瓷膜微滤增液口服液机理的初步研究第6期析，并于微滤中期时取一定截留液留样。2．3定量分析方法2．3．1哈巴俄苷含量的HPLC法测定]色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一1冰醋酸(60：40)为流动相；检测波长278nm。理论塔板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000，2个相邻色谱峰的分离度应大于1．5。对照品溶液的制备：精密称取哈巴俄苷对照品适量，加3O％甲醇制成每毫升含10g的溶液，即得。供试品溶液的制备：精密量取样液10mL，置25mL量瓶中，加入30甲醇摇匀，稀释至刻度，过0．2m微孔滤膜，即得。2．3．2pH的测定取样品2OmL，温度为25℃，以校正过的pH计测定样品的pH值。2．3．3电导率的测定取样品2OmL，温度为25℃，以电导率仪测定其电导率、盐度。2．3．4浊度的测定HACH2100N浊度仪测定样品的浊度值。2．