陶瓷膜微滤技术在纤维素酶除菌工艺中的应用

陶瓷膜微滤技术在纤维素酶除菌工艺中的应用刘旭红赖新生陶锐(上海过滤器有限公司200942)摘要：陶瓷膜微滤技术在纤维素酶后提取的除茵工艺中，大大提高了去茵效果，降低了劳动强度，节约经济成本，改善劳动环境，缩短生产周期。关键词：陶瓷膜微滤去茵纤维素酶膜分离技术是当前比较热潮的分离技术之一，它具有以下特点：无相变化，能耗较低，易与其它分离过程结合(联合过程)，可在温和条件下实现分离，易于放大，膜的性能可以调节，不需要添加物。其中陶瓷膜还具有化学稳定性好、耐酸、耐碱、耐有机溶剂；抗微生物能力强，不与微生物发生作用等优点。膜技术应用于料液的分离除菌我们通常使用0．45微米的折叠式膜过滤器，由于这种过滤器过滤时采用死端过滤方式，适合于固含量不高，黏度不高的场合。而对于固含量比较高，黏度比较大料液就无能为力了，于是在酶制剂行业，成品酶制剂浓缩液对采用板框加硅藻土过滤除菌，成本高，效果也不理想。陶瓷膜过滤作为一项新型的膜过滤技术，采用错流过滤方式，非常适合酶制剂浓缩液的分离除菌，可以很好的除去0．1um一10Ilm之间的菌体。我们将陶瓷膜技术用于酶制剂行业中的除菌工艺，该项目的可行性中试实验已经试验成功，即将推广到工业大生产中。1中试试验1．1试验装置及试验料液上海过滤器有限公司SGY—TC中试试验机，微滤中试用膜组件巾31木1016的陶瓷膜，有效膜面积0．24m2，膜孔径为200nm、450nm、600nm、800nm四种精度；膜清洗剂为NaOH溶液，NaClO溶液，试验料液为湖南某公司纤维素酶成品。1．2试验法及流程试验过程中选择最佳操作压力控制在0-3—0．5MPa，试验温度控制在40qc以下，试验分两批进行。l、膜组件选择：相同酶液进行试验，分别采用4种不同精度的膜进行过滤，取透过液为样品，检测其去菌效果和效价损失，从而选择最佳的去菌过滤膜型号。该步的主要目的是通过过滤效果选择膜型号。2、膜组件重现性试验：膜型号确认后，然后通过连续重复的试验以确认膜的稳定性能，是否过滤性能稳定，是否满足长期生产的要求。1．3膜的清洗再生每批料液试验结束后对系统进行化学清洗，清洗液为：质量分数为2．5％的NaoH、质量分数为0．4％的NaClO混合溶液，在60℃的条件下清洗40rnin一60IIlin后进行漂洗，漂洗干净后记录纯水通量，清洗的目的是保证膜的恢复和长期运行。1．4试验流程图表循环泵图1中试机微滤流程图发酵科技通讯第4l卷2试验结果与分析2．1去菌效果分析经过不同精度的对比试验，得到膜过滤去菌效果对比数据。表1膜过滤液的菌体数(纤维素酶原液的菌体数为60000个／mg)检测项目200nm450nm600吣800nm纤维素酶7000700070007000原液含菌量透过液中含菌423117523353578量(个，m曲表2纤维素酶原液和透过液的效价检测项目20(}Ilm450llm6100nm800nm纤维素酶7000700070007000原液效价一次透过液效价4109523663286377一次截留率41．3％25．2％9．6％8．9％由表1、表2分析得知：l、200nm的膜过滤后，滤液含菌量达到1000以下，450nm，600nm，800nm过滤后含菌量有所上升，800nm过滤液含菌量3500左右，亦能满足需要工艺要求。2、在对有效成分的截留方面，200nm的膜对有效成分有明显的截留，450nm的截留液比较大，600nm、800nm对有效成分的截留比较小，两者截留率接近。3、综合过滤去菌效果和对有效成分的截留效果，选择600nm的膜最适合该产品的过滤，其过滤去菌效果可以从60000处理到2000左右，而截留率不到10％，过滤末期只要用少许的清水即可完全洗脱出有效成分，而不会造成有效成分的损失，也不会很大程度上稀释酶的含量。2．2运行稳定性分析膜型号确认600nm作为去菌过滤膜后，通过连续重复的试验，验证膜的运行稳定性能，得出下表3、表4膜的运行参数。表3纤维素酶透过液的菌体数【纤维素酶原液的菌体数为60000个，mg)检测项目600nm6I)Onm6IDaIIlm600nm纤维素酶7000700078007800原液含菌量膜透过液2335189417452280含菌量(个，m曲表4纤维素酶原液和透过液的效价检测项目61)Onm6IDOIrIm6IDonm60(hm纤维素酶原液效价7000700078007800一次透过液效价6335632970437052一次平均截留率9．5％9．6％9．7％9．6％加水洗脱后430410400425残留母液效价2．3膜的清洗再生每批料液试验结束后对系统进行化学清洗，清洗液为：质量分数为2．5％的NaOH、质量分数为0．4％的NaClO混合溶液，在60℃的条件下清洗40min一60min后进行漂洗，漂