微滤／纳滤分离工艺制备数码喷墨印花高纯活性黑

2013拄第34卷7月第4期郑州大学学报(工学版)JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Ju1．2013Vo1．34No．4文章编号：1671—6833(2013)04—0069—04微滤／纳滤分离工艺制备数码喷墨印花高纯活性黑张浩勤，王慧，秦国胜，黄满满，张亚涛(1．郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001；2．郑州鸿盛数码科技股份有限公司，河南郑州450001)摘要：实验以国产活性黑粗染料为原料，采用微滤膜除杂、荷电镶嵌膜恒容脱盐和纳滤膜脱水浓缩工艺制备高纯度、高浓度液体活性染料；并通过喷雾干燥制备了高纯固体活性黑．实验结果表明：针对染料含量为61．5g／L的原料液，在操作压力1．0MPa条件下，脱盐8h染料纯度达到要求，染料损失率为O．62％；脱盐过程中荷电镶嵌膜的平均透过通量约为l8．5L·m～·h～．在1．4～1．8MPa下，可将高纯料液脱水浓缩，使活性黑浓度达到250g／L．实验采用喷雾干燥法制备固体染料，经分析该产品的无机盐含量低于企业目前所用的进口产品，具有良好的应用前景．关键词：数码喷墨印花；高纯活性黑；微滤／纳滤工艺中图分类号：X703文献标志码：Adoi：10．3969／i．issn．1671—6833．2013．04．0160引言1实验部分国内数码喷墨印花墨水生产企业所使用的高纯染料，主要从国外进口¨，价格很高．将国产商品染料提纯，制备数码喷墨印花用高纯染料替代进口品，对于促进国内数码喷墨印花行业的发展具有重要意义．染料中杂质的脱除方法主要有溶剂提纯法、色谱分离法、膜分离提纯法等．利用膜分离技术提纯染料是目前研究的热点．冯晖等选用DK纳滤膜对宜兴某染料厂生产的活性黑粗制染料液进行了脱盐浓缩渗滤实验，经间歇恒容操作，染料纯度从76％上升到97％，染料浓度从5％上升到15％．IrenaPetrinic等采用NF-50纳滤膜对4种粗染料溶液考察了染料脱盐效果．YiHe等人采用CA膜比较了浓缩一恒容脱盐和恒容脱盐一浓缩两种模式．SanchuanYu等人采用CA纳滤膜和聚酰胺纳滤膜分别考察了两种膜对染料和NaC1混合溶液的分离性能．从文献的研究结果来看，纳滤技术在染料纯化方面有良好的前景，但是针对数码喷墨印花所需高纯染料制备方面还未见文献报道．利用本实验室开发的荷电镶嵌膜分离技术，笔者以国产活性黑染料为原料，采用微滤／纳滤组合工艺，制备了数码印花用高纯度、高浓度活性黑，实验制备的产品已经用于数码喷墨印花墨水的生产I9．1．1实验原料本实验所用活性黑粗染料由国内某染料生产企业提供．1．2工艺流程和实验设备实验采用微滤除杂、恒容脱盐、纳滤浓缩三部分制备高纯度、高浓度液体活性染料，具体工艺流程如下：①染料水溶液经过微滤设备预处理去除大颗粒杂质；②预处理后的染料水溶液进入第一级膜分离设备中进行提纯，脱除染料中的杂质．该过程保持恒容，染料中无机盐和未反应的中间体随水溶液排出，使染料的纯度不断提高，直至纯度达到要求，图1为脱盐装置流程图；③纯度达到要1一原料槽；2一泵；3一阀门；4一流量计；5一压力计；6一复合超滤膜组件；7一透过液槽图1脱盐装置流程图Fig．1Schemeoftheexperimentalapparatus收稿日期：2013—03—20；修订日期：2013—05—2O基金项目：国家高新技术研究发展(863)计划资助项目(2008AA06Z330)；科技部科技人员服务企业项目(2009GJD00048)．作者简介：张浩勤(1958一)，男，河南偃师人，郑州大学教授，博士，研究方向为膜分离技术，E-mail：zhanghaoqin@ZZU．edu．ca．70郑州大学学报(工学版)2013拄求的染料水溶液进入第二级膜分离装置进行脱水浓缩，得到高浓度的液体活性染料，以达到配制数码喷墨印花墨水的要求．实验采用孔径为0．1tzm的陶瓷微滤膜，膜面积1m，操作压力0．2MPa；脱盐用荷电镶嵌膜和浓缩纳滤膜均为卷式膜，由郑州大学提供，膜面积3m，操作压力为0．8～2．5MPa．实验对膜分离法制得的液体活性染料，采用喷雾干燥器制备固体染料．1．3分析方法实验采用UV2450紫外分光光度计(日本岛津公司)测定溶液中染料的含量；采用意大利哈纳仪器公司)测量溶液的电导率；用Ic离子色谱(上海戴安分析仪器有限公司)测定cl、SO一的含量；用ICPS一7500(日本岛津公司)测定ca“、Mg“、Fe“等离子含量．1．4原料处理和对照品制备经分析原料中活性黑、NaC1和Na：S0的质量分数分别为87．7％、3．9％和6．7％，有机杂质含量为1．7％．实验采用溶剂提纯法制备高纯染料作为对照品：取一定量的染料溶解于DMF中，配成6％的溶液，充分搅拌溶解后减压过滤得滤液，向滤液中加