微滤-超滤联用精制淫羊藿水提液的初步研究

2018年8月技术方法DOI:10.19347/j.cnki.2096-1413.20182206苑基金项目：国家“十二五”重大新药创制科技重大专项（No.2011ZX09401-308-307）；陕西省科学技术研究发展计划项目（No.2014k14-03-01）。作者简介：张丽（1975-），女，汉族，陕西榆林人，副主任药师，硕士。研究方向：中药制剂的研究与开发。*通讯作者：王艳，E-mail:190884935@qq.com.淫羊藿（EpimediumbrevicornuMaxim）为小檗科（Berberi原daceae）淫羊藿属（Epi-medium）多年生草本植物，主产于黑龙江、吉林、辽宁、山东、江西等地。淫羊藿为常用大宗药材之一，其化学成分主要为黄酮类化合物和多糖，黄酮类化合物具有增加脑血流和冠脉流量、抗肿瘤、抗氧化和增强机体免疫力等作用[1-2]，多糖具有调节免疫、抗病毒等功能[3-4]。对于淫羊藿总黄酮的提取，一般以乙醇回流、水煎煮提取，再进一步采用溶剂萃取、醇沉、大孔树脂吸附等方法进行分离精制[5-6]，但这些传统分离精制方法存在着操作复杂、成本高、污染环境、有效成分损失大等缺点。膜技术作为一种新型分离技术，相比于传统分离技术，具有高效、节能、环保等特点。目前，膜技术在中医药领域亦具有广泛的应用研究[7]，表现出良好的技术优势。本文将无机陶瓷膜微滤技术与有机膜超滤技术进行耦合联用，对淫羊藿水提液进行精制纯化，以保留有效成分，去除杂质，利于后续工艺操作。以淫羊藿总黄酮保留率、溶液固溶物去除率、膜通量等为考察指标，优化淫羊藿水提液膜分离工艺参数，为膜技术在中药水提液的精制纯化提供科学研究依据。1实验材料岛津UV-2550型紫外分光光度计；JWCMF-0.2型无机陶瓷膜微滤机（膜材质为氧化锆，膜面积0.2m2，江苏久吾高科技股份有限公司）；JWUF-2540型超滤膜（GE有机膜，江苏久吾高科技股份有限公司）；梅特勒电子天平（万分之一），T-25S电子天平（十万分之一）；MP5002电子天平（百分之一）；WJN-50多功能真空（提取、分离蒸馏）浓缩机；D101型电热鼓风干燥箱。微滤-超滤联用精制淫羊藿水提液的初步研究张丽1，王艳1*，常青1，刘红波2，宋忠兴2（1.陕西中医药大学附属医院，陕西咸阳，712000；2.陕西中医药大学，陕西咸阳，712083）摘要：目的初步筛选微滤与超滤联用精制淫羊藿水提液的主要工艺参数。方法以总黄酮透过率、溶液固溶物去除率为指标运用单因素平行试验对微滤膜孔径、GE有机超滤膜的截留分子量进行筛选；采用正交设计，以平均膜通量为评价指标，对膜微滤过程中的料液浓度、操作压力、膜面流速三个主要工艺参数进行优化筛选；并检测药液膜精制前、后的粘度、浊度、电导率及pH等理化性质。结果初步确定以0.05滋m无机陶瓷膜微滤，前料液生药浓度控制为0.1g生药/mL，膜前操作压力0.15Mpa、膜面流速为4.0m3/h，微滤液再进一步用截留分子量为800Da的GE有机膜进行超滤。结论膜微滤-超滤联用技术对淫羊藿水提液具有良好的精制纯化效果，可有效去除杂质，保留有效成分，改善溶液理化性质。关键词：淫羊藿；微滤；超滤中图分类号：R286文献标志码：A文章编号：2096-1413(2018)22-0145-03PreliminarystudyonrefiningtheaqueousextractionofEpimediumbrevicornuMaximwithmicrofiltration-ultrafiltrationZHANGLi1,WANGYan1*,CHANGQing1,LIUHong-bo2,SONGZhong-xing2(1.theAffiliatedHospitalofShaanxiUniversityofChineseMedicine,Xianyang712000;2.ShaanxiUniversityofChineseMedicine,Xianyang712083,China)ABSTRACT:ObjectiveTopreliminaryscreenthemainprocessparametersofthecombinedtechnologywithmicrofiltrationandultrafiltrationtorefinetheaqueousextractionofEpimediumbrevicornuMaxim.MethodsThetotalflavonoidstransmissivityandsolidsremovalratewereusedasindicators,andthesingle-factorparalleltestwasusedtoscreentheporesizeofth